[发明专利]一种连续生产超细镍粉工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产超细镍粉的方法，尤其涉及一种便于管路清洗和产品收集的管式反应连续生产超细镍粉方法。

背景技术

超细镍粉由于具有粒度细小、比表面积大、表面能高等优点，而在电子、电力、冶金、化工等领域具有广阔的应用前景，可用作导电浆料、二次电池、催化剂、硬质合金、电工合金等不同领域。

国内超细镍粉比较常用的工业化生产方法主要有羰基镍热分解法、蒸发冷凝法、电解法、氩气保护机械球磨法、液相还原法，采用不同的方法都可以制得从0.1微米到3微米的亚微米及微米级超细镍粉，但是不同的工艺方法制备的产品呈现出不同的粉末形态特征和粒度分布范围。本发明总的来说应该属于对现有液相还原法的一种改进，解决了现有工艺中存在的一些实际问题。   

现有的超细镍粉工业化生产方法具有如下一些问题或者说缺陷：比如：1.羰基镍热分解法：具有强烈毒性，因此生产过程对设备要求极高，产业化投资很大，并且国内的生产线不稳定，相关厂家的生产还发生过安全事故；2.蒸发冷凝法：国内产业化做得较好的超细镍粉生产工艺，但是由于要将镍加热到沸点以上，因此对设备的要求极高，生产成本也难以降低；3.电解法：能耗大，并且制备的粉末粒度偏大。氩气保护机械球磨法：粒度分布不均匀，并且粉末形状不规则；4.传统的液相还原法：一般采用釜式反应，粉末粒度均匀性差，并且难以实现连续化生产，产品批次之间差异性大。

    目前国内生产亚微米及纳米级超细镍粉的主要工艺方法为等离子或激光雾化工艺，但是该工艺对生产设备要求高，设备投入大，因而生产成本很高。采用液相化学法制备超细镍粉由于生产设备通用，工艺过程简单，是一项可以有效降低超细镍粉生产成本的工艺方法。但是采用常规的反应釜式反应，又由于浓度梯度等问题，存在反应过程产物粒度难以控制均匀、反应产物不便分散等缺点。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明采用管式反应，主要是针对常规反应釜式生产而做出了改进型工艺方法，采用此方法粉末生成在管道内快速完成，后续在分散剂及超声的复合作用下，减少了粉末颗粒团聚长大的倾向。在管式反应过程中由于超细粉末的活性很高，有在反应管道壁积聚的可能，严重时甚至可能出现管路堵塞的现象。

本发明提供了一种连续生产超细镍粉的工艺方法，其特征在于，包括以下几个步骤：

步骤A:将六水硫酸镍溶解于去离子水中，再加入分散剂，充分搅拌溶解后加热保存，得到溶液A，储存在第一储料罐和第三储料罐中；将氢氧化钠溶解于去离子水中，充分搅拌后加热并保温，再加入水合肼和NaBH₄，充分搅拌溶解后加热，得到混合溶液B储存在第二储料罐和第四储料罐中。

步骤B：采用流量泵分别将溶液A和溶液B输送至超声增强反应管道入口，开启超声波发生器，将反应原料输入管道混合反应器中混合反应，反应完成后混合溶液输出到搅拌桶中。

步骤C:反应完后生成的含有镍粉的溶液流入陈化桶内，启动超声及开启搅拌，加入十二烷基硫酸钠，稳定化处理。

步骤D: 将完成超声稳定化处理的混合溶液流过带有磁力吸附作用的传送带，完成收集，将收集到的粉末在真空干燥箱中进行干燥处理，再进行球磨分散处理，得到超细镍粉产品。

其中，第一储料罐、第二储料罐、第三储料罐和第四储料罐是同样容量的相同储料罐，两套储料系统交替使用，保证生产的连续性。带有磁力吸附作用的传送带采用带式磁选机。

本发明采用一种改进的液相还原法实现超细镍粉的连续化生产，主要过程包括原料准备、物料输送、超声增强管式反应、管路快速清洗、超声搅拌稳定化处理、粉末的连续清洗收集、真空干燥、球磨分散等工序。其优点在于，通过对原料成分的配比及物料输送速度的调节来实现对最终产品形貌、粒度的控制。采用超声增强的管式反应来完成镍粉的还原，并保证粉末粒度的均匀一致性。采用管路快速清洗的方法来实现反应管道的畅通，保证连续化工业生产的效率。超声增强的快速搅拌以及适量分散剂的加入可以有效防止粉末颗粒之间的团聚。带磁性的传送带式连续清洗收集可以提高产品的生产效率，并且减少粉末在水中及空气的露置时间，降低超细粉体的氧化程度。最后采用真空干燥和球磨分散来实现产品的完全脱水和分散，达到相应产品的质量控制要求。