[发明专利]钼化合物/钼合金粉末掺杂元素分布微观均匀性检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种掺杂元素分布均匀性的检测方法，具体涉及一种钼化合物/钼合金粉末掺杂元素分布微观均匀性检测方法。

背景技术

在钼金属的合金化元素中，除钨、铼等极少数元素外，大部分合金元素如镧、硅、铝、钾、锆、铪，均以一定的化合物形式弥散在钼材料的基体中。这些弥散第二相粒子发挥强韧化作用的最大障碍在于其弥散分布的均匀程度。

弥散第二相粒子的分布均匀程度包括宏观均匀性和微观均匀性两个方面。宏观均匀性保证了整个钼基合金制品的力学性能、物理性能和化学性能的一致性，而微观均匀性决定了第二相粒子能否真正起到有效的弥散强韧化作用。如果第二相粒子的微观均匀性良好，也就是说，掺入的第二相元素或物质以几个微米或亚微米、甚至纳米级的微小颗粒均匀弥散在钼基体的晶内、晶界和（或）位错前沿，那么这些第二相粒子将起到良好的弥散强韧化作用。如果掺入的第二相元素或物质产生团聚，生成大的颗粒团或偏析现象，形成第二相元素或物质的富集区和贫化区，那么这些第二相粒子将因其典型的硬质相特性，不但起不到弥散强韧化作用，而且将引起钼金属的进一步脆化。

现有检测钼合金掺杂元素分布微观均匀性的最直观的方法有扫描电子显微镜法和透射电子显微镜法，这两种检测方法需要对钼基合金粉末进行整个粉末冶金工艺过程甚至压力加工过程后方可进行，滞后性非常严重，且制样过程较为复杂，无法及时有效地指导粉末的掺杂工艺。因此，探索出一种快速分析这些掺杂元素或物质分布均匀性程度的检测方法，具有非常重要的指导意义。

中国专利《钠钼复合金属粉末、其产品以及光伏电池的生产方法》（申请号：200980102060.1，公开号：CN101919062A，公开日：2010.12.15）、美国专利Methods for producing sodium/molybdenum power compacts（钠/钼粉末压坯的制备方法，专利号：US8197885B2，授权日：2012.6.12）和美国专利Potassium/molybdenum composite metal powders,powder blends,products thereof,and methods for producing photovoltaic cells（钾/钼复合金属粉末、粉末混合物、其产品以及生产光伏电池的方法，公开号：US2012000667A1，公开日：2012.1.12）对Mo-Na、Mo-K等钼基合金中K、Na元素的微观均匀性进行了卓有成效的研究，提出了采用能量弥散X射线谱法（EDS）对Mo-Na、Mo-K粉末的SEM进行分析，以获得K、Na元素的微观均匀性判据。这种方法实际操作起来可行性较小。在SEM法检测过程中，将粉末平铺在载物台上需要全部手工完成，因此很难保证粉末在载物台上均匀、等厚度地分布，也就很难获得混合粉末中组成元素的微观均匀性的真实情况。

发明内容

本发明的目的是提供一种钼化合物/钼合金粉末掺杂元素分布微观均匀性检测方法，解决了现有检测方法存在很难获得钼化合物/钼合金掺杂元素分布微观均匀性的真实情况的问题。

本发明所采用的技术方案是，钼化合物/钼合金粉末掺杂元素分布微观均匀性检测方法，将待检测的钼化合物/钼合金粉末进行压片后烘干，再经过冷却后真空包装，最后在扫描电镜上进行能量弥散X射线光谱图检测并分析掺杂元素分布的微观均匀性。

本发明的特点还在于，

对于钼粉、钼酸铵可直接进行压片；对于三氧化钼、二氧化钼在压片前进行如下处理：将去离子水加热后加入聚乙烯醇形成悬浮液，再将悬浮液搅拌至完全清澈，无肉眼可见的悬浮颗粒，得到粘结剂胶体，将粘结剂胶体和三氧化钼或二氧化钼粉末均匀混合，得到待检测的钼化合物粉末。

去离子水加热至50～80℃后保温，聚乙烯醇为分子量为25000～35000的低聚合度聚乙烯醇，低聚合度聚乙烯醇与去离子水的质量比为1：5～8，悬浮液在50～80℃的温度下搅拌，粘结剂胶体与钼化合物粉末的质量比为0.01～0.1：1。

待检测的钼化合物/钼合金粉末的质量不少于5g。

压片是将待检测的钼化合物粉末/钼合金粉末倒入圆柱形模具内，在不低于20MPa的压力下保压3～10min后逐步泄压，再将其从模具中取出。

烘干的温度不高于60℃，时间为30min。

当掺杂元素含量高于2wt%时，分别获取主元素和掺杂元素的能量弥散X射线分布光谱图，进行对照，进而分析掺杂元素的微观均匀性；