[发明专利]一种2-羟基间苯二甲酸的制备方法无效
申请号: | 201310104295.2 | 申请日: | 2013-03-28 |
公开(公告)号: | CN103159620A | 公开(公告)日: | 2013-06-19 |
发明(设计)人: | 王凯;梁福沛;陈自卢;邹华红 | 申请(专利权)人: | 广西师范大学 |
主分类号: | C07C65/05 | 分类号: | C07C65/05;C07C51/347 |
代理公司: | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112 | 代理人: | 巢雄辉 |
地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 间苯二 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种2-羟基间苯二甲酸的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)制备2-甲氧基间苯二甲酸:向反应器中依次加入一定量的氢氧化钾、水和高锰酸钾,搅拌溶解得高锰酸钾碱性水溶液,随后在搅拌状态下向高锰酸钾碱性水溶液中缓慢滴加2,6-二甲基苯甲醚,使其充分分散后,在搅拌下升温至80 oC回流4 h;反应结束后抽滤,在搅拌下向滤液中滴加浓盐酸酸化至pH为3-4,析出白色固体,抽滤,水洗2-3次,抽干,60 oC恒温鼓风干燥箱干燥得中间体2-甲氧基间苯二甲酸;
(2)取一定量的2-甲氧基间苯二甲酸加入到盛有HBr-HOAc溶液的反应器中,在温度为120 oC下回流至不再有气泡冒出;
(3)回流结束后冷却至室温,析出灰白色2-羟基间苯二甲酸粗品;
(4)将步骤(3)所得粗品冷水淋洗,抽干,再经甲醇-水混合溶剂重结晶,即得2-羟基间苯二甲酸纯品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:上述制备方法的合成路线为:
。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所用的初步原料为2,6-二甲基苯甲醚。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所加入的碱为氢氧化钾,反应溶剂为水。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的2,6-二甲基苯甲醚、高锰酸钾、碱、溶剂水的加入量的摩尔比为1︰6.7~7︰3.3︰250~300。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的浓酸为浓盐酸。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的脱甲基试剂为HBr-HOAc溶液,且2-甲氧基间苯二甲酸与HBr-HOAc溶液加入量的质量体积比w/V为1︰1~1.2。
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