[发明专利]一种2-羟基间苯二甲酸的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310104295.2 申请日: 2013-03-28
公开(公告)号: CN103159620A 公开(公告)日: 2013-06-19
发明(设计)人: 王凯;梁福沛;陈自卢;邹华红 申请(专利权)人: 广西师范大学
主分类号: C07C65/05 分类号: C07C65/05;C07C51/347
代理公司: 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112 代理人: 巢雄辉
地址: 541004 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 羟基 间苯二 甲酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2-羟基间苯二甲酸的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

(1)制备2-甲氧基间苯二甲酸:向反应器中依次加入一定量的氢氧化钾、水和高锰酸钾,搅拌溶解得高锰酸钾碱性水溶液,随后在搅拌状态下向高锰酸钾碱性水溶液中缓慢滴加2,6-二甲基苯甲醚,使其充分分散后,在搅拌下升温至80 oC回流4 h;反应结束后抽滤,在搅拌下向滤液中滴加浓盐酸酸化至pH为3-4,析出白色固体,抽滤,水洗2-3次,抽干,60 oC恒温鼓风干燥箱干燥得中间体2-甲氧基间苯二甲酸;

(2)取一定量的2-甲氧基间苯二甲酸加入到盛有HBr-HOAc溶液的反应器中,在温度为120 oC下回流至不再有气泡冒出;

(3)回流结束后冷却至室温,析出灰白色2-羟基间苯二甲酸粗品;

(4)将步骤(3)所得粗品冷水淋洗,抽干,再经甲醇-水混合溶剂重结晶,即得2-羟基间苯二甲酸纯品。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:上述制备方法的合成路线为:

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所用的初步原料为2,6-二甲基苯甲醚。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所加入的碱为氢氧化钾,反应溶剂为水。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的2,6-二甲基苯甲醚、高锰酸钾、碱、溶剂水的加入量的摩尔比为1︰6.7~7︰3.3︰250~300。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的浓酸为浓盐酸。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的脱甲基试剂为HBr-HOAc溶液,且2-甲氧基间苯二甲酸与HBr-HOAc溶液加入量的质量体积比w/V为1︰1~1.2。

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