[发明专利]一种2-氰基嘧啶的制备方法无效
| 申请号： | 201310105795.8 | 申请日： | 2013-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN103145625A | 公开（公告）日： | 2013-06-12 |
| 发明（设计）人： | 旷建良;王征;刘厚权;魏海洋;薛峰 | 申请（专利权）人： | 吴江信凯医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/28 | 分类号： | C07D239/28 |
| 代理公司： | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司 11279 | 代理人： | 张相午 |
| 地址： | 215211 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种2-氰基嘧啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在溶剂中，2-甲基嘧啶与亚硝酸钠发生亚硝化反应，得到化合物（Ⅰ）；及
（2）在三氯氧磷作用下，化合物（Ⅰ）发生脱水反应，得到化合物（Ⅱ）。
2.根据权利要求1所述的2-氰基嘧啶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述溶剂为冰醋酸、盐酸溶液或醋酸溶液。
3.根据权利要求2所述的2-氰基嘧啶的制备方法，其特征在于，所述醋酸溶液的体积分数为50%。
4.根据权利要求1所述的2-氰基嘧啶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，2-甲基嘧啶与亚硝酸钠的摩尔比为1.2~2.0：1。
5.根据权利要求4所述的2-氰基嘧啶的制备方法，其特征在于，2-甲基嘧啶与亚硝酸钠的摩尔比为1.2~1.5：1。
6.根据权利要求1所述的2-氰基嘧啶的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，溶剂：2-甲基嘧啶=4~8mL:1g。
7.根据权利要求1所述的2-氰基嘧啶的制备方法，其特征在于，步骤（1）的反应温度为0~20℃。
8.根据权利要求7所述的2-氰基嘧啶的制备方法，其特征在于，步骤（1）的反应温度为5~15℃。
9.根据权利要求1所述的2-氰基嘧啶的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，三氯氧磷：化合物（Ⅰ）=5~10mL:1g。
10.根据权利要求1所述的2-氰基嘧啶的制备方法，其特征在于，步骤（2的反应温度为70~110℃。
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