[发明专利]一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法

权利要求书

1.一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，包括以下操作步骤： 

（1）将三氯化磷加入反应釜中，加热，当温度达到三氯化磷气化温度时，通过分离管道，一部分回流进反应釜继续气化，另一部分经过冷凝后得到高纯度三氯化磷进入备用罐； 

（2）将乙酸水溶液加入主反应釜中，当温度升到40-55℃时，在常压下均匀滴加备用罐中的高纯度三氯化磷，反应产生的产生的乙酰氯气体通过管道进入冷凝器冷凝，得到液态乙酰氯； 

（3）主反应釜升温，当升温到80-95℃时，加入上述步骤中得到的液态乙酰氯，保温反应2.5-4小时后加水溶液进行水解，水解时温度保持在60-75℃； 

（4）开启蒸汽管道对主反应釜中的水解溶液进行冲蒸，蒸汽温度为135-150℃，提取冲蒸液检验，当检测到PH值=6.9-7时，关闭蒸汽管道； 

（5）脱色压滤得到产品。 

2.根据权利要求1所述的一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征在于：乙酸水溶液的浓度为1:9。 

3.根据权利要求1所述的一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中收集到的三氯化磷砷含量≤30ppm 。

4.根据权利要求1所述的一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征在于步骤（1）中三氯化磷气化温度控制在95-98℃。 

5.根据权利要求1所述的一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征在于：步骤（2）中加入三氯化磷时控制反应温度为45-49℃。 

6.根据权利要求1所述的一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，其特征在于：步骤（3）中反应釜升温至85-90℃。