[发明专利]一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法。

背景技术

羟基亚乙基二膦酸是一种有机磷酸类阻垢缓蚀剂，能与多种金属离子形成稳定的化合物，能与水溶液中的钙等金属离子反应，也能溶解金属表面的氧化物，具有理想的阻垢效果，广泛应用于水处理行业、纺织行业，也可应用于日化行业。

羟基亚乙基二膦酸的主要原料为三氯化磷，现在普通的市售三氯化磷含砷量高，用普通三氯化磷生产的羟基亚乙基二膦酸也具有较高的含砷量，由于砷对人体及环境都有严重危害，所以普通羟基亚乙基二膦酸的使用就受到了极大的限制。

发明内容

本发明的目的是提供一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，用本发明的方法制成的羟基亚乙基二膦酸含砷量极低，大大扩展了羟基亚乙基二膦酸的应用领域。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

1.一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，包括以下操作步骤：

（1）将三氯化磷加入反应釜中，加热，当温度达到三氯化磷气化温度时，通过分离管道，一部分回流进反应釜继续气化，另一部分经过冷凝后得到高纯度三氯化磷进入备用罐；

（2）将乙酸水溶液加入主反应釜中，当温度升到40-55℃时，在常压下均匀滴加备用罐中的高纯度三氯化磷，反应产生的产生的乙酰氯气体通过管道进入冷凝器冷凝，得到液态乙酰氯；

（3）主反应釜升温，当升温到80-95℃时，加入上述步骤中得到的液态乙酰氯，保温反应2.5-4小时后加水溶液进行水解，水解时温度保持在60-75℃；

（4）开启蒸汽管道对主反应釜中的水解溶液进行冲蒸，蒸汽温度为135-150℃，提取冲蒸液检验，当检测到PH值=6.9-7时，关闭蒸汽管道；

（5）脱色压滤得到产品。

所述的一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，乙酸水溶液的浓度为1:9；

所述的一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，步骤（1）中收集到的三氯化磷砷含量≤30ppm

所述的一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，步骤（1）中三氯化磷气化温度控制在95-98℃；

所述的一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，步骤（2）中加入三氯化磷时控制反应温度优选为45-49℃；

所述的一种羟基亚乙基二膦酸的制备方法，步骤（3）中反应釜升温至86-90℃；

本发明制备方法简单，降砷效果明显。

具体实施方式

实施例1：

（1）将5吨三氯化磷加入反应釜中，加热，当温度达到三氯化磷气化温度时，通过分离管道，一部分回流进反应釜继续气化，另一部分经过冷凝后得到高纯度三氯化磷进入备用罐；

（2）将乙酸水溶液加入主反应釜中，当温度升到40℃时，在常压下均匀滴加备用罐中的高纯度三氯化磷，反应产生的产生的乙酰氯气体通过管道进入冷凝器冷凝，得到液态乙酰氯；

（3）主反应釜升温，当升温到80℃时，加入上述步骤中得到的液态乙酰氯，保温反应2.5小时后加水溶液进行水解，水解时温度保持在60℃；

（4）开启蒸汽管道对主反应釜中的水解溶液进行冲蒸，蒸汽温度为135℃，提取冲蒸液检验，当检测到PH值=6.9时，关闭蒸汽管道；

（5）脱色压滤得到产品。

实施例2：

（1）将5吨三氯化磷加入反应釜中，加热，当温度达到三氯化磷气化温度98℃时，通过分离管道，一部分回流进反应釜继续气化，另一部分经过冷凝后得到高纯度三氯化磷进入备用罐；

（2）将乙酸水溶液加入主反应釜中，当温度升到55℃时，在常压下均匀滴加备用罐中的高纯度三氯化磷，反应产生的产生的乙酰氯气体通过管道进入冷凝器冷凝，得到液态乙酰氯；

（3）主反应釜升温，当升温到95℃时，加入上述步骤中得到的液态乙酰氯，保温反应4小时后加水溶液进行水解，水解时温度保持在75℃；

（4）开启蒸汽管道对主反应釜中的水解溶液进行冲蒸，蒸汽温度为150℃，提取冲蒸液检验，当检测到PH值=7时，关闭蒸汽管道；

（5）脱色压滤得到产品。

实施例3

（1）将5吨三氯化磷加入反应釜中，加热，当温度达到三氯化磷气化温度98℃时，通过分离管道，一部分回流进反应釜继续气化，另一部分经过冷凝后得到高纯度三氯化磷进入备用罐；

（2）将浓度为1:9的乙酸水溶液加入主反应釜中，当温度升到55℃时，在常压下均匀滴加备用罐中的高纯度三氯化磷，反应产生的产生的乙酰氯气体通过管道进入冷凝器冷凝，得到液态乙酰氯；