[发明专利]高纯度黄芩提取物的节能制备方法有效

专利信息
申请号: 201310107179.6 申请日: 2013-03-29
公开(公告)号: CN103417626A 公开(公告)日: 2013-12-04
发明(设计)人: 王增淑;姚瑞东;王增理 申请(专利权)人: 姚瑞东
主分类号: A61K36/539 分类号: A61K36/539
代理公司: 济南日新专利代理事务所 37224 代理人: 谢省法
地址: 276500 山东省日照市*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 纯度 黄芩 提取物 节能 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种提取物的制备方法,尤其涉及一种从黄芩中提取物质的方法。 

背景技术

黄芩是唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi 的干燥根,在我国分布极广,黑龙江、吉林、辽宁、河南、河北、山东、四川、云南、山西、陕西、甘肃和内蒙古等省均有出产。黄芩主要有以下功能功能:清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎;用于主治湿温、暑湿,胸闷呕恶,湿热痞满,泻痢,黄疸,肺热咳嗽,高热烦渴,血热吐衄,痈肿疮毒,胎动不安;同时黄芩还具有抗炎抗变态反应,抗微生物作用,解热,降压,利尿,调节血脂及血糖,利胆,解痉,镇静等作用。 

《中国药典》2010 年版(以下简称中国药典)规定黄芩药材中有效成分黄芩苷的含量不得少于9.0%;同时,中国药典收载了黄芩提取物的制备方法和质量标准,制备方法采用水提酸沉法得粗品,采用碱溶解乙醇精制法得精品,标准规定黄芩提取物中黄芩苷的含量不得少于85.0%。目前黄芩提取物的制备方法报道较多,国内常见的提取方法有浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流法、连续逆流法、超声波法、微波法、超滤法等方法。如专利申请号:200610014770.7,发明名称:双黄连滴丸及其制备方法,该方法公开了一种黄芩提取物的制备方法。由于黄芩提取物中含有黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素、黄芩新素等已知和未知成分,不同方法制备得到的黄芩提取物中所含成分及成分含量也不尽相同,以满足不同用户对黄芩提取物的不同要求。 

截至目前,已报道的黄芩提取物制备工艺中,浓缩过程多采用单效或双效蒸发器,能耗较高;有的制备工艺生产污水未经回收处理,废水、废渣排放量大,对环境造成污染;有的制备工艺复杂,提取分离黄芩苷成本高,制备过程消耗大量乙醇等有机溶媒。有的制备工艺简单,但产品质量不稳定,不能满足用户需求。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种具有节能、降耗、减排等多个优点的高纯度黄芩提取物的节能制备方法。 

为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:高纯度黄芩提取物的节能制备方法,包括以下步骤: 

A.净选处理:取黄芩鲜药材,除去残茎及杂质,用水冲洗干净,静置沥干黄芩表面的水;

B.灭酶切片:将沥干后的黄芩用湿热法灭酶,把灭酶后的黄芩加工成2~4mm厚的饮片;

C.提取过滤:将黄芩饮片先后投入85~95℃的热水中提取两次,首次热水的用量为黄芩饮片体积的4~6倍,提取时间为60~80min,将黄芩饮片与提取液过滤,过滤得到一次药液和一次药渣;将一次药渣再次投入85~95℃的热水中,热水的用量为一次药渣体积的2~4倍,提取时间为30~40min,过滤得到二次滤液和二次药渣,将二次药渣进行压榨得到压榨滤液和压榨药渣,将一次药液、二次滤液和压榨滤液合并形成混合药液,备用,压榨药渣留存待用;

D.一次沉淀过滤:向混合药液内滴加盐酸,调节混合药液的pH 值至1.5~2.5,在75~85℃的温度下静置20~40min,过滤制得黄芩提取物粗品,滤液另存待用;

E.精制过滤:向黄芩提取物粗品内加水并搅拌均匀,再向黄芩提取物粗品中加入30%~50%的氢氧化钠溶液,调节黄芩提取物粗品的pH至6.5~7.2,过滤制得滤液;

F.二次沉淀过滤:向步骤E所得到的滤液中加盐酸,调节滤液的pH值至2.0~3.0,在65~75℃的温度下静置20~40min,过滤制得黄芩提取物精品,滤液另存待用;

G.洗酸干燥:将黄芩提取物精品用50~60℃热水冲洗至pH值为6.5~7.0,得到的冲洗液另存待用,将冲洗后的黄芩提取物精品干燥,制得第一黄芩提取物;

H.合并滤液:将步骤D、步骤F和步骤G分别得到的滤液混合,过滤制得混合滤液;

I. 药液浓缩:利用机械式蒸汽组合压缩浓缩装置将步骤H中得到的混合药液浓缩至相对密度为1.1~1.2的浓缩药液;

J. 药液干燥:将浓缩药液通过组合干燥装置进行干燥后即得第二黄芩提取物;

K. 药渣处理:将步骤C中得到的压榨药渣依次进行烘干、粉碎和过筛后得到药渣粉末,将药渣粉末进行分装,即得黄芩药粉。

作为优选的技术方案,所述机械式蒸汽组合压缩浓缩装置包括加热器,所述加热器顶部设有蒸汽入口,所述加热器底部设有蒸汽出口和冷凝水出口,所述蒸汽出口通过管路连接有蒸汽收集罐,所述蒸汽收集罐一侧通过管路连接有蒸汽源,所述蒸汽收集罐的顶部通过管路连接有蒸汽压缩机,所述蒸汽压缩机的出汽端连接所述蒸汽入口。 

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