[发明专利]一种2,4-二氯苯氧乙酸的合成方法

权利要求书

1.一种2,4-二氯苯氧乙酸的合成方法，其特征是：以邻氯苯酚为原料，先与氯乙酸反应生成邻氯苯氧乙酸，然后邻氯苯氧乙酸和氯气在混合溶剂中进行反应得2,4-二氯苯氧乙酸，所述混合溶剂为DMF、水和二氯乙烷的混合物。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是：邻氯苯氧乙酸与混合溶剂中的DMF、水、二氯乙烷的质量比为1:0.5～1.5:0.1～0.5:1～2.5。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是，步骤包括：邻氯苯酚与氯乙酸在碱性、水环境中进行缩合反应，反应后酸化、降温结晶，得邻氯苯氧乙酸；将邻氯苯氧乙酸溶解在混合溶剂中，通氯气进行氯化，氯化完毕后，脱出溶剂、加水结晶，得2,4-二氯苯氧乙酸。

4.根据权利要求1、2或3所述的合成方法，其特征是：邻氯苯酚与氯乙酸的摩尔比为1:1.1-1.3；邻氯苯氧乙酸与氯气的摩尔比为1:1.0-1.05。

5.根据权利要求1、2或3所述的合成方法，其特征是：邻氯苯酚与氯乙酸反应时，反应体系pH保持在9-11，反应的温度为95℃-110℃；邻氯苯氧乙酸与氯气反应时，在10℃-60℃条件下通入氯气进行氯化。

6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征是：氯化温度为30℃-50℃。

7.根据权利要求3所述的合成方法，其特征是：氯化完毕后，真空脱出溶剂，控制脱溶剂终点温度在80℃-100℃，脱出的混合溶剂回用于氯化步骤。

8.根据权利要求3所述的合成方法，其特征是：析出邻氯苯氧乙酸晶体后的滤液加入甲苯或二甲苯进行萃取，萃取后的滤液进入废水处理系统，萃取后的有机相用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液搅拌洗涤，分层得油相和水相，所得水相回用于邻氯苯氧乙酸制备步骤，所得油相作为萃取剂循环使用；氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液的加入量满足所得水相的pH为13-14。

9.根据权利要求3所述的合成方法，其特征是：结晶2,4-二氯苯氧乙酸时，水的加入量为邻氯苯氧乙酸质量的2-5倍，析出2,4-二氯苯氧乙酸后，所剩滤液用二氯乙烷萃取，二氯乙烷加入量与滤液质量比为0.1-0.5：1，萃取后的滤液作为结晶用水回用。

10.根据权利要求3所述的合成方法，其特征是：邻氯苯酚与氯乙酸反应时，用氢氧化钠、氢氧化钾或它们的水溶液提供邻氯苯氧乙酸制备过程中的碱性环境，用盐酸或硫酸进行酸化。