[发明专利]一种石墨烯-氟化铁复合正极材料的制备方法无效
申请号: | 201310107782.4 | 申请日: | 2013-03-31 |
公开(公告)号: | CN103199253A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 马军昌 | 申请(专利权)人: | 马军昌 |
主分类号: | H01M4/583 | 分类号: | H01M4/583;H01M4/58 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 312472 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 氟化 复合 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯-氟化铁复合正极材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)制备钴掺杂氟化铁材料
取草酸铁、氢氧化钴,加入氟化氢溶液,其中,氟化氢溶液的浓度为25-30wt%,加入草酸铁与氢氧化钴的量按照Fe与Co的原子摩尔比为1-a∶a来确定,其中0.05<a≤0.085,加入的氟化氢的量按照氟离子的摩尔量比上铁离子和钴离子的总摩尔量为3.5-4:1来确定;在密封的聚四氟乙烯反应器中室温搅拌反应3-5h,然后升温至85-90℃,继续搅拌反应20-30h,抽滤,用乙醇洗涤,烘干,在真空中热处理,得到掺钴氟化铁粉体;
(2)制备硅掺杂石墨混合物
按每1g氧化石墨分散在600-800mL去离子水中,将一定量的氧化石墨分散在去离子水中,用超声波处理12-15h,使氧化石墨剥离成氧化石墨纳米片,得到氧化石墨纳米片与水的均匀分散体系,然后加入纳米硅粉,氧化石墨纳米片与硅纳米粉的质量比为1∶(0.2-0.5),充分搅拌,得到纳米硅粉与氧化石墨纳米片的混合分散体系;
在上述得到的纳米硅粉与氧化石墨纳米片的分散体系中,加入还原剂水合肼,110-120℃搅拌回流20-30h,经过滤、用去离子水和乙二醇充分洗涤,干燥后得到硅掺杂石墨混合物;
(3)合成石墨烯-氟化铁复合正极材料
将上述掺钴氟化铁粉体与上述硅掺杂石墨进行球磨混合3-6h,球磨速度为300-400r/min,其中所述硅掺杂石墨混合物重量占混合物总重的5-7%,球磨后热处理5-10小时,温度为170-200℃,得到产品。
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