[发明专利]聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料及其制备方法有效
申请号: | 201310108138.9 | 申请日: | 2013-03-29 |
公开(公告)号: | CN103145987A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 牛海军;马丽娜;蒲丽丽;才继伟;孙岩 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08K9/04;C08K3/04;C08J5/18;C08L79/08 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酰亚胺 氧化 石墨 复合 光电 材料 及其 制备 方法 | ||
1.聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料,其特征在于聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料由酰氯化氧化石墨烯、二元胺和二酐类单体制备而成的,其中,所述的酰氯化氧化石墨烯与二元胺的质量比为(0.0017~1)∶1,所述的二酐类单体与二元胺的摩尔比为(0.8~1)∶1。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料,其特征在于所述的二元胺与二酐类单体的摩尔比为1∶1。
3.根据权利要求1或2所述的聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料,其特征在于所述的二元胺为N,N′二苯基-N,N′-二(4-苯胺)对苯二胺、N,N′二苯基-N,N′-二(4-苯胺)联苯二胺、N,N′-二(4-苯胺)-N,N′-二-2-萘基-1,4-苯胺、N,N′-二(4-苯胺)-N,N′-二(1-萘基)-4,4′-联苯二胺或4,4′-二氨基三苯胺。
4.根据权利要求1或2所述的聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料,其特征在于所述的二酐类单体为均苯四甲酸二酐、4,4′-二邻苯二甲酸酐、4,4′-氧双邻苯二甲酸酐、3,3′,4,4′-二苯酮四羧酸二酐或4,4′-(六氟亚异丙基)邻苯二甲酸酐。
5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料,其特征在于酰氯化氧化石墨烯的制备方法是按以下步骤完成的:向氧化石墨烯中加入二氯亚砜,混合均匀,得到混合溶液,向混合溶液中加入N,N-甲基甲酰胺,在氮气保护下反应20h~28h,然后,减压蒸馏,将得到的固体部分在35℃~~45℃下干燥40h~60h,得到酰氯化氧化石墨烯;其中,氧化石墨烯的质量与二氯亚砜的体积的比为1g∶(50mL~300mL),氧化石墨烯的质量与N,N-二甲基甲酰胺的体积的比为1g∶(2mL~10mL)。
6.制备如权利要求1所述的聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料的方法,其特征在于聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料的制备方法是按以下步骤完成的:
一、向氧化石墨烯中加入二氯亚砜,混合均匀,得到混合溶液,向混合溶液中加入N,N-二甲基甲酰胺,在氮气保护下反应20h~28h,然后,减压蒸馏,将得到的固体部分在35℃~45℃下干燥40h~60h,得到酰氯化氧化石墨烯;其中,氧化石墨烯的质量与二氯亚砜的体积的比为1g∶(50mL~300mL),氧化石墨烯的质量与N,N-二甲基甲酰胺的体积的比为1g∶(2mL~10mL):
二、向步骤二得到的酰氯化氧化石墨烯中加入二元胺和N,N-二甲基甲酰胺,混合均匀后,加入二酐类单体,然后以20r/min~100r/min的搅拌速率下搅拌24h~40h,得到聚酰胺酸/氧化石墨烯溶液;其中,二元胺的质量与N,N-二甲基甲酰胺的体积的比为1g∶(10mL~50mL),二元胺与步骤二得到的酰氯化氧化石墨烯的质量比为1∶(0.0017~1),二元胺与二酐类单体的摩尔比为1∶(0.8~1);
三、称取步骤二得到的聚酰胺酸/氧化石墨烯溶液涂在光滑介质上,在真空度小于0.009MPa的条件下,于88℃~92℃的温度下干燥20h~28h,然后,在98℃~102℃的温度下干燥0.5h~1.5h,在190℃~210℃的温度下干燥0.5h~1.5h,在260℃~300℃的温度下干燥0.3h~0.7h,得到薄膜,即完成了聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料的制备。
7.根据权利要求5所述的聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料的制备方法,其特征在于所述的步骤二中的二元胺与二酐类单体的摩尔比为1∶1。
8.根据权利要求5、6或7所述的聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料的制备方法,其特征在于所述的步骤二中的二元胺为N,N′二苯基-N,N′-二(4-苯胺)对苯二胺、N,N′二苯基-N,N′-二(4-苯胺)联苯二胺、N,N′-二(4-苯胺)-N,N′-二-2-萘基-1,4-苯胺、N,N′-二(4-苯胺)-N,N′-二(1-萘基)-4,4′-联苯二胺或4,4′-二氨基三苯胺。
9.根据权利要求5、6或7所述的聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料的制备方法,其特征在于所述的步骤二中的二酐类单体为均苯四甲酸二酐、4,4′-二邻苯二甲酸酐、4,4′-氧双邻苯二甲酸酐、3,3′,4,4′-二苯酮四羧酸二酐或4,4′-(六氟亚异丙基)邻苯二甲酸酐。
10.根据权利要求5、6或7所述的聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料的制备方法,其特征在于所述的步骤三中的光滑介质为导电玻璃或不锈钢片。
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