[发明专利]聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及光电材料及其制备方法的领域。

背景技术

酰亚胺类化合物由于其优良的光学、电学及变色性能，已经在太阳能电池、有机电子发光材料及荧光探针等方面得到了广泛的应用。但最近随着科技的迅猛发展，对材料的性能提出了更高的要求，因此对聚酰亚胺为基体的有机-无机杂化材料的研究受到广泛关注。

但是现有的方法制备得到的聚酰亚胺光电材料存在导电性低和电致变色响应灵敏度低的问题，不能满足社会日益发展的需要。

发明内容

本发明是要解决现有的方法制备得到的聚酰亚胺光电材料存在导电性低和电致变色响应灵敏度低的问题，而提供了聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料及其制备方法。

聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料由酰氯化氧化石墨烯、二元胺和二酐类单体制备而成，其中，所述的酰氯化氧化石墨烯与二元胺的质量比为(0.0017～1)∶1，所述的二酐类单体与二元胺的摩尔比为(0.8～1)∶1。

聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：

一、向氧化石墨烯中加入二氯亚砜，混合均匀，得到混合溶液，向混合溶液中加入N，N-二甲基甲酰胺，在氮气保护下反应20h～28h，然后，减压蒸馏，将得到的固体部分在35℃～45℃下干燥40h～60h，得到酰氯化氧化石墨烯；其中，氧化石墨烯的质量与二氯亚砜的体积的比为1g∶(50mL～300mL)，氧化石墨烯的质量与N，N-甲基甲酰胺的体积的比为1g∶(2mL～10mL)；

二、向步骤二得到的酰氯化氧化石墨烯中加入二元胺和N，N-二甲基甲酰胺，混合均匀后，加入二酐类单体，然后以20r/min～100r/min的搅拌速率下搅拌24h～40h，得到聚酰胺酸/氧化石墨烯溶液；其中，二元胺的质量与N，N-二甲基甲酰胺的体积的比为1g∶(10mL～50mL)，二元胺与步骤二得到的酰氯化氧化石墨烯的质量比为1∶(0.0017～1)，二元胺与二酐类单体的摩尔比为1∶(0.8～1)；

三、称取步骤二得到的聚酰胺酸/氧化石墨烯溶液涂在光滑介质上，在真空度小于0.009MPa的条件下，于88℃～92℃的温度下干燥20h～28h，然后，在98℃～102℃的温度下干燥0.5h～1.5h，在190℃～210℃的温度下干燥0.5h～1.5h，在260℃～300℃的温度下干燥0.3h～0.7h，得到薄膜，即完成了聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料的制备。

本发明的优点：

一、本发明的聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料，具有良好的电化学氧化还原可逆性，经过400次氧化还原循环之后仍能保持可逆；

二、本发明的聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料，电致变色中颜色变化的响应时间快，在加电压之后，在1秒之内即可迅速变色，同时，颜色变化灵敏度高；有较高的循环寿命；

三、本发明的聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料，有较长的储存记忆功能，在颜色变化的响应前后，可以稳定地保持在原始状态或变色后的状态，变色后可以维持半年之久：

四、本发明提供的聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料的制备方法，步骤简单，易操作，可控性强。

附图说明

图1为现有的氧化石墨烯、对比试验的聚酰亚胺和试验一得到的聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料的傅里叶红外光谱对比图；

图2为现有的氧化石墨烯的扫描电子显微镜图；

图3为对比试验的聚酰亚胺的扫描电子显微镜图；

图4为试验四得到的聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料的扫描电子显微镜图；

图5为对比试验的聚酰亚胺、试验一得到的聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料、试验二得到的聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料、试验三得到的聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料的循环伏安对比图；

图6为对比试验的聚酰亚胺的电致变色图；

图7为试验一得到的聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料的电致变色图；

图8为试验三得到的聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料的电致变色图；

图9为试验五得到的聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料的电致变色图；

图10为试验一、试验二、试验三、试验四和试验五的聚酰亚胺与氧化石墨烯复合的光电材料的合成路线图。

具体实施方式