[发明专利]一种6-巯基嘌呤的合成方法有效
申请号: | 201310108170.7 | 申请日: | 2013-03-29 |
公开(公告)号: | CN103319484A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 李永曙;王云龙;吴永刚 | 申请(专利权)人: | 杭州利巴医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D473/38 | 分类号: | C07D473/38 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310018 浙江省杭州市经*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 巯基 嘌呤 合成 方法 | ||
1.一种6-巯基嘌呤的合成方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:
(1)将无机碱MOH溶于一元醇ROH中,搅拌溶解后滴加二硫化碳,滴完后析出固体,过滤,所得滤饼A烘干得到式I所示的烷基硫代黄原酸盐;所述一元醇的体积用量以无机碱的质量计为1.0~20.0mL/g,所述无机碱、二硫化碳的物质的量之比为1:1.0~2.0;
(2)式I所示的烷基硫代黄原酸盐与6-氯嘌呤加入水中,70~100oC温度下搅拌反应16~24h,反应结束后过滤,所得滤饼B用水重结晶制得6-巯基嘌呤产品;所述6-氯嘌呤与烷基硫代黄原酸盐的物质的量之比为1:1.05~1.6;
所述MOH或式I中,M为K或Na;
所述ROH或式I中,R为C1~C3的烷基。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述6-氯嘌呤与水的质量之比为1:10~20。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述无机碱为氢氧化钾。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述一元醇为乙醇。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中反应的温度为75~95°C。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述方法按照以下步骤进行:
(1)将KOH溶于乙醇中,搅拌溶解后滴加二硫化碳,滴完后析出固体,过滤,所得滤饼A烘干得到乙基硫代黄原酸钾;所述乙醇的体积用量以KOH的质量计为8~10mL/g,所述KOH、二硫化碳的物质的量之比为1:1.05;
(2)6-氯嘌呤加入水中,搅拌加热到85°C,然后加入乙基硫代黄原酸钾,保温85°C温度下搅拌反应19h,反应结束后过滤,所得滤饼B用水重结晶制得6-巯基嘌呤产品;所述6-氯嘌呤与乙基硫代黄原酸钾的物质的量之比为1:1:1.4;所述6-氯嘌呤与水的质量之比为1:15。
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