[发明专利]一种合成5-氟胞嘧啶的新工艺

权利要求书

1.一种合成5-氟胞嘧啶的新工艺，其特征在于包括以下步骤：

a、在一定温度和压力下，在溶剂中，乙腈和甲酸酯在碱的作用下缩合得到丙烯腈醇钠；

b、在一定温度下，在溶剂中，步骤a中得到的丙烯腈醇钠和氯化氢的醇溶液经酸化反应得到3，3-二烷氧基丙腈；

c、在一定温度下，在溶剂中，步骤b中得到的3，3-二烷氧基丙腈和尿素经环合反应后得到胞嘧啶；

d、在一定温度下，在溶剂中，步骤c中得到胞嘧啶在氟气的作用下经氟化反应后得到5-氟胞嘧啶粗品；

e、在一定温度下，在溶剂中，步骤d中得到的5-氟胞嘧啶粗品重结晶后得到精品5-氟胞嘧啶。

2.根据权利要求1所述的合成5-氟胞嘧啶的新工艺，其特征在于步骤a中所用的甲酸酯中的R为甲基，乙基，丙基，异丙基，丁基，正戊基，异戊基，苯基和苯基衍生物中的一种；反应温度为0～150℃；所用的碱为碱金属的醇盐，碳酸盐，碳酸氢盐，有机酸盐及氢氧化物中的一种或两种；所用的的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、甲基四氢呋喃、四氢呋喃、1，4-二氧六环、苯、甲苯、二甲苯、乙腈、正己烷、环己烷等有机溶剂中的一种或两种；反应时间为0～72小时；反应压力为1～100atm。

3.根据权利要求1所述的合成5-氟胞嘧啶的新工艺，其特征在于步骤b中反应温度为-20～60℃；反应时间为0～24小时；所用的氯化氢醇溶液为氯化氢甲醇溶液、氯化氢乙醇溶液、氯化氢异丙醇溶液等；氯化氢醇溶液的浓度为0～99％；所用的的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、甲基四氢呋喃、四氢呋喃、1，4-二氧六环、苯、甲苯、二甲苯、乙腈、正己烷、环己烷等有机溶剂中的一种或两种。

4.根据权利要求1所述的合成5-氟胞嘧啶的新工艺，其特征在于步骤c中反应温度为0～120℃；反应时间0～24小时；所用溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、1，4-二氧六环、苯、甲苯、二甲苯、乙腈、正己烷、环己烷等有机溶剂中的一种或两种。

5.根据权利要求1所述的合成5-氟胞嘧啶的新工艺，其特征在于步骤d中反应温度为-20～40℃；反应时间为0～24小时；反应所用溶剂为无水氟化氢、三氟乙酸、甲酸、乙酸、甲醇、乙醇、异丙醇、石油醚、正己烷、环己烷、甲基四氢呋喃、四氢呋喃、1，4-二氧六环、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷等有机溶剂中的一种或两种。

6.根据权利要求1所述的合成5-氟胞嘧啶的新工艺，其特征在于步骤e中所用的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯、石油醚、正己烷、环己烷、乙腈、甲基四氢呋喃、四氢呋喃、1，4-二氧六环、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷等有机溶剂中的一种或两种；反应温度为-20～100℃。