[发明专利]一种壮腰健肾药物的质量控制方法

权利要求书

1.一种壮腰健肾药物的质量控制方法，所述壮腰健肾药物是由以下原料药制备而成的药物：制狗脊、金樱子、黑老虎根、桑寄生、鸡血藤、千斤拔、牛大力、菟丝子、女贞子，其特征在于所述质量控制方法中的鉴别方法包括如下鉴别：

1）取所述药物6g，加硅藻土3g，研匀，置具塞锥形瓶中，加水10ml润湿，再加乙酸乙酯50ml，超声处理30分钟，滤过，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取牛大力对照药材2g，狗脊对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯:丙酮:甲酸=5:1:0.2为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，分别在与两种对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

2）取黑老虎对照药材2g，按1）项下供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取1）项下供试品溶液15μl、对照药材溶液8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷:乙酸乙酯:甲苯:甲酸=5:6:3:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

3）取鸡血藤对照药材2g，按1）项下供试品溶液制备方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取1）项下供试品溶液及上述对照药材溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和甲苯:甲酸乙酯:甲酸=5:4:0.8为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

4）取桑寄生对照药材1g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取1）项下供试品溶液及上述对照药材溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯:乙酸乙酯=3:1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

5）取所述药物10g，加硅藻土5g，研匀，置具塞锥形瓶中，加60-90℃石油醚50ml，超声处理40分钟，滤过，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取女贞子对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取齐墩果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液、对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷:丙酮=3:1为展开剂，展开、取出、晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.根据权利要求1所述的壮腰健肾药物的质量控制方法，其特征在于所述质量控制方法中的含量测定方法是以下述高效液相色谱法测定原儿茶酸和原儿茶醛的含量：

1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈:0.4%磷酸溶液=7:93为流动相；检测波长原儿茶酸260nm、原儿茶醛280nm；理论板数按原儿茶酸峰计算不低于3000；

2)对照品溶液的制备：取原儿茶酸和原儿茶醛对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含原儿茶酸50μg、原儿茶醛15μg的对照品溶液；

3)供试品溶液的制备：取所述药物3.5g，精密称定，加硅藻土2g，研匀，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，回收甲醇至干，残渣用0.2%盐酸水溶液15ml分三次溶解，转移至分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取4次，每次分别15ml，15ml，10ml，10ml，合并乙酸乙酯液，回收乙酸乙酯至干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

4)分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定即得。