[发明专利]普罗布考的合成方法

权利要求书

1.一种普罗布考的合成方法，包括以下步骤：

（1）将2，6-二叔丁基-4-巯基苯酚溶于低碳醇溶剂中，加入强碱催化剂，然后通入丙炔并加压，压力控制在0.1-5.0MPa，保温进行炔烃加成反应;得到式II的烯烃中间产物的料液；所述强碱催化剂与2，6-二叔丁基-4-巯基苯酚的摩尔比为（2.0-5.0）:1；

（2）向步骤（1）制得的烯烃中间产物的料液中，继续加入与步骤（1）等摩尔量的2，6-二叔丁基-4-巯基苯酚，加入强酸催化剂使体系pH≤1，进行烯烃加成反应，得普罗布考料液；

（3）将步骤（2）制得的普罗布考料液进行固液分离，得普罗布考粗品；将普罗布考粗品用95%乙醇进行精制得到普罗布考纯品。

2.如权利要求1所述的普罗布考的合成方法，其特征在于步骤（1）中所用低碳醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇之一或其组合；优选甲醇溶剂。

3.如权利要求1所述的普罗布考的合成方法，其特征在于步骤（1）中的炔烃加成反应温度范围在0-80℃，优选反应温度20-80℃；反应时间2.5～3.5h；进一步优选反应温度为55-65℃。

4.如权利要求1所述的普罗布考的合成方法，其特征在于步骤（1）中通入丙炔的压力在1.0-3.0MPa。

5.如权利要求1所述的普罗布考的合成方法，其特征在于步骤（1）中，2，6-二叔丁基-4-巯基苯酚与低碳醇溶剂、强碱催化剂混合后先加热至50℃搅拌使原料溶解，继续加热至60℃，通入丙炔，使保持1MPa的压力，搅拌反应3h。

6.如权利要求1所述的普罗布考的合成方法，其特征在于步骤（1）中所述强碱催化剂为KOH、NaOH、CH₃ONa、CH₃OK、CH₃CH₂ONa、CH₃CH₂OK之一或组合；优选为甲醇钠（CH₃ONa）或乙醇钠（CH₃CH₂ONa）。

7.如权利要求1所述的普罗布考的合成方法，其特征在于步骤（1）中，所述强碱催化剂与2，6-二叔丁基-4-巯基苯酚的摩尔比为（2.0-3.0）：1。

8.如权利要求1所述的普罗布考的合成方法，其特征在于步骤（2）中，所用强酸催化剂为硫酸、盐酸、对甲苯磺酸、氟硼酸之一或组合；优选为盐酸。

9.如权利要求1所述的普罗布考的合成方法，其特征在于步骤（2）中烯烃加成反应在0-80℃温度范围内进行，优选反应温度55-80℃。

10.如权利要求1所述的普罗布考的合成方法，其特征在于步骤（2）中烯烃加成反应在55-65℃保温1～2h,再降温至0-20℃搅拌4-6h析晶。