[发明专利]亲水性沸石膜的无晶种自组装水热制备方法

权利要求书

1.一种亲水性沸石膜的无晶种自组装水热制备方法，其特征在于：先以硅烷偶联剂化学修饰的无机颗粒涂覆大孔载体表面，在不使用晶种的条件下，所述预处理后的大孔载体置于晶化合成液中，直接通过水热合成制备连续致密、超薄的亲水性沸石膜；包括以下步骤：

（1）无机颗粒的化学修饰：将无机颗粒置于有机溶剂中，70～150℃下加入硅烷偶联剂，反应2～24h使硅烷偶联剂化学接枝到无机颗粒表面得到功能化无机颗粒，分离、干燥后保存备用；所述无机颗粒、有机溶剂和硅烷偶联剂按比例0.2～3g：40～60ml：1ml混合；

（2）无机颗粒涂层的制备：去离子水做分散剂，将步骤（1）的功能化无机颗粒配置0.1～5wt.%的悬浮液，均匀涂覆在大孔载体表面；

（3）合成膜：将步骤（2）制备的大孔载体置于晶化合成液中，采用水热法或者微波加热法晶化，晶化完成后得到亲水性沸石膜，并以去离子水洗涤至中性，于50℃干燥24h；所述晶化合成液的摩尔比为Na₂O：K₂O：SiO₂：Al₂O₃：H₂O=1～25：0～8：2～100：1：100～2500。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述无机颗粒为粒径0.05～4μm的耐碱性无机颗粒。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述耐碱性无机颗粒选自α-Al₂O₃、TiO₂、ZrO₂。

4.据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）所述硅烷偶联剂为X-(CH₂)n-Si(Y)₃；其中，X选自-NH₂、-Cl、-COOH；Y选自-Cl、EtO、MeO；n为2～5的整数。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）所述大孔载体为表面孔径0.01～5μm的α-Al₂O₃管、莫来石管或者不锈钢管。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）所述水热法是合成液于20～40℃陈化12～24h后倒入装有步骤（2）制备的大孔载体的不锈钢反应釜中，再于40～120℃晶化4～32h。