[发明专利]4，5-二氯甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备方法无效
| 申请号： | 201310112531.5 | 申请日： | 2013-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN103145688A | 公开（公告）日： | 2013-06-12 |
| 发明（设计）人： | 杨小龙;李强;刘向群;胡新良;陈潜 | 申请（专利权）人： | 黄冈鲁班药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D317/40 | 分类号： | C07D317/40 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 435503 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 二氧 戊烯 制备 方法 | ||
1.4，5-二氯甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
以4-氯甲基-5-甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮和氯代试剂为原料，于有机溶剂中在30～100℃进行氯代反应，反应完全后除去所述有机溶剂，再于100～200℃进行重排反应，重排反应的产物经分离纯化得到4，5-二氯甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯代试剂包括磺酰氯、氯气、N-氯代丁二酰亚胺、三聚氯氰或三氯异氰尿酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯代试剂为磺酰氯。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述4-氯甲基-5-甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮与氯代试剂的物质的量的比为1～5。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述4-氯甲基-5-甲基-1，3-二氧杂环戊烯-2-酮与氯代试剂的物质的量的比为1～3。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括氯代烃或氯代芳烃，所述氯代烃包括二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或者1，2-二氯乙烷，所述氯代芳烃包括一氯代苯或二氯代苯。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯代反应的温度为35～60℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述重排反应的温度为140～180℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述重排反应的时间为2～24小时。
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