[发明专利]一种用模拟移动床色谱分离提纯富勒烯C70的方法无效
申请号: | 201310113567.5 | 申请日: | 2013-04-02 |
公开(公告)号: | CN103193218A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
发明(设计)人: | 高丽娟;赵雪飞;丛景香;张丽华;赖仕全 | 申请(专利权)人: | 辽宁科技大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
代理公司: | 鞍山嘉讯科技专利事务所 21224 | 代理人: | 张群 |
地址: | 114044 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 模拟 移动 色谱 分离 提纯 富勒烯 sub 70 方法 | ||
1.一种用模拟移动床色谱分离提纯C70的方法,其特征在于该方法包括以下内容:
1原料制备
用电弧放电得到的碳灰,经甲苯萃取得到的粗富勒烯,电弧放电甲苯萃取法制得的富勒烯,经HPLC检测,质量百分比含量C7015%,C6080%;
2分离提纯设备及条件选择
采用模拟移动床色谱系统,该系统由洗脱泵、进样泵、萃取泵、色谱柱、7通阀、9通阀、4通和连接管组成,洗脱泵流量0—10mL/min,压力0-10Mpa;进样泵流量0—30mL/h,压力0—8Mpa;萃取泵流量0-10mL/min,压力0—10Mpa;工作温度25—30℃;色谱柱为1×20cm的半制备柱,采用反相硅胶ODS填料,粒度为20—30μm;流动相为混合二甲苯与甲醇的混合物;
3分离步骤
3.1样液的配制
以1中经过萃取所得粗富勒烯为原料,用混合二甲苯溶解、沉降,用0.45μm滤膜过滤,滤液浓度为饱和溶液;
3.2流动相的配制
混合二甲苯:甲醇=5:5(V:V);
3.3选择模拟移动床色谱参数,启动模拟移动床色谱操作
解吸段1根柱、精制段1根柱、吸附段2根柱;进样泵流速
Uf=0.2mL/min;洗脱泵流速Ud=1.5mL/min;萃取泵流速Ue=1.5mL/min;残余液流速Ur=1.7mL/min;操作温度:25‐30℃;切换时间:切换时间
ts=23.5~24.5min,萃取液为C70产品液;
3.4浓缩
残余液与萃取液分别用薄膜旋转蒸发器浓缩至无液体,用甲苯洗出后在真空干燥箱烘干至恒重;
4成品HPLC法检测
检测条件:Diamonsil色谱柱,ODS填料:5μm、4.6×250mm,2SPD‐10AVP UV检测器,流动相甲醇:混合二甲苯=50:50(V:V),流速1.5mL/min,检测波长是325nm,进样量20uL,室温,由C70和C60对照品来确定产品中的组分,并由外标法标定C70的纯度为98.5%。
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