[发明专利]一种用模拟移动床色谱分离提纯富勒烯C70的方法

说明书

技术领域

本发明涉及富勒烯C₇₀的纯化方法，特别是一种用模拟移动床色谱分离提纯富勒烯C₇₀的方法。

背景技术

碳富勒烯是20世纪80年代发现的新型纯碳分子。通过对碳富勒烯及其衍生物的研究，人们发现碳富勒烯及其衍生物在电子光敏器件、超导、发光材料、分子磁体、催化、生物医学等诸多方面，都有着很好的应用前景。碳富勒烯及其同系物已被称为“21世纪材料的先驱”。进行碳富勒烯及其衍生物开发与应用研究，首先要获得大量高纯度的C₆₀和C₇₀。

目前获得C₆₀和C₇₀普遍应用的分离方法有中性氧化铝柱色层法、活性炭与硅胶混合为固定相的柱色层法、高效液相色谱法(HPLC)、升华法、重结晶法、化学法等。上述方法各有其不足，例如分离效率低、规模小、成本高等缺点。

模拟移动床色谱分离技术近年来发展非常迅速，很多专利文献报道了模拟移动床色谱法分离手性药物，如光学异构体、外消旋物质和对映体，以及二甲苯异构体的分离。其中US5，518，625专利文献涉及了心得安，氨酰心安和3一氯一苯一1一丙醇的手性分离。德国德雷斯顿药品工业有限公司在中国专利局申请了用模拟移动床色谱分离法制取高纯环苞菌素的专利。日本代科化学株式会社和日产化学工业株式会社开发了模拟移动床法分离甲羟戊酸内酯类化合物技术。中国鞍山科技大学开发了模拟移动床色谱分离卡波前列腺甲酯、生物药物替考拉宁以、植物银杏叶提取物的有效成分银杏内酯B和富勒烯类C₆₀等技术。但是，在富勒烯C₆₀的模拟移动床色谱分离方法是以C₆₀为主要目标而牺牲了C₇₀，以C₇₀为主要目标的模拟移动床色谱分离方法仍未见公开报道。

发明内容

本发明提供了一种用模拟移动床色谱分离提纯C₇₀的方法，以提高C₇₀产品纯度和收率。

本发明提供的用模拟移动床色谱分离提纯C₇₀的方法包括以下内容：

1原料制备

用电弧放电得到的碳灰，经甲苯萃取得到的粗富勒烯，电弧放电甲苯萃取法制得的富勒烯，经HPLC法检测，质量百分比含量C₇₀15％，C₆₀80％；

2分离提纯设备及条件选择

采用模拟移动床色谱系统，该系统由洗脱泵、进样泵、萃取泵、色谱柱、7通阀、9通阀、4通和连接管组成，洗脱泵流量0—10mL／min，压力0-10Mpa；进样泵流量0—30mL/h，压力0—8Mpa；萃取泵流量0-10mL/min，压力0—10Mpa；工作温度25—30℃；色谱柱为1×20cm的半制备柱，采用反相硅胶ODS填料，粒度为20—30μm；流动相为混合二甲苯与甲醇的混合物；

3分离步骤

3.1样液的配制

以1中经过萃取所得粗富勒烯为原料，用混合二甲苯溶解、沉降，用0.45μm滤膜过滤，滤液浓度为饱和溶液；

3.2流动相的配制

混合二甲苯:甲醇=5:5(V:V)；

3.3选择模拟移动床色谱参数，启动模拟移动床色谱操作

解吸段1根柱、精制段1根柱、吸附段2根柱；进样泵流速U_f=0.2mL/min；洗脱泵流速U_d=1.5mL/min；萃取泵流速Ue=1.5mL/min；残余液流速Ur=1.7mL/min；操作温度：25-30℃；切换时间：切换时间t_s=23.5～24.5min，萃取液为C₇₀产品液；

3.4浓缩

残余液与萃取液分别用薄膜旋转蒸发器浓缩至无液体，用甲苯洗出后在真空干燥箱烘干至恒重；

4成品HPLC法检测

检测条件：Diamonsil色谱柱，ODS填料：5μm、4.6×250mm，2SPD-10AVPUV检测器，流动相甲醇:混合二甲苯=50:50(V:V)，流速1.5mL/min，检测波长是325nm，进样量20uL,室温，由C₇₀和C₆₀对照品来确定产品中的组分，并由外标法标定C₇₀的纯度为98.5％。