[发明专利]一种芳香环乙醇的合成方法无效
申请号: | 201310114315.4 | 申请日: | 2013-04-03 |
公开(公告)号: | CN103360364A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 邱毅斌 | 申请(专利权)人: | 邱毅斌 |
主分类号: | C07D333/16 | 分类号: | C07D333/16;C07C43/23;C07C41/30;C07D231/12;C07D207/323;C07D213/30 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 汪旭东 |
地址: | 201203 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳香 乙醇 合成 方法 | ||
1.一种芳香环乙醇的合成方法,其特征在于包括如下步骤:
将金属活化的芳香烃与硫酸亚乙酯在无水非质子性溶剂中进行加成反应,待反应结束后,加水终止反应,生成的O-硫酸单酯-芳香乙醇加酸或碱水解后,用有机溶剂萃取,干燥浓缩得到芳香乙醇;
所述的金属活化的芳香烃,其化学结构式如下:
其中,Ar为芳香基;M为金属离子或金属离子的盐,为镁溴离子、镁氯离子、锂离子、钠离子、锌氯离子中的任意一种;X、Y、Z相同或不同,为任意位的取代基,代表氢、C1-C6的烷烃基、C1-C6的烷氧基或芳香基;
所述的硫酸亚乙酯, 其化学结构式如下:
其中R1、R2、R3、R4相同或不同,代表氢,烃基,烷氧羰基,酯基或芳香基。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的金属活化的芳香烃结构中Ar为苯基、萘基或者含N、S、O中的任意一种或两种的五元或六元饱和或不饱和杂环芳香基,X、Y、Z相同或不同,代表氢、C1-C6的烷烃基、C1-C6的烷氧基、苯基、萘基或者含N、S、O中的任意一种或两种的五元或六元饱和或不饱和杂环芳香基;
所述的硫酸亚乙酯结构中R1、R2、R3、R4相同或不同,代表氢、C1-C6的烷烃基、C4-C6的环烷烃基、C1-C6的烷氧羰基、C1-C6的酯基或0-3个取代基为C1-C6的烷烃基的芳香基,所述芳香基为苯基、萘基或者含N、S、O中的任意一种或两种的五元或六元饱和或不饱和杂环芳香基。
3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述的金属活化的芳香烃结构中Ar为苯基、噻吩基、吡唑基、吡咯基或吡啶基,X、Y、Z相同或不同,为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、苯基、噻吩基、吡唑基、吡咯基或吡啶基;所述的硫酸亚乙酯结构中R1、R2、R3、R4相同或不同,代表氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、环己烷基、甲氧羰基、叔丁氧羰基、乙基酯基、异丙基酯基、苯基、苄基或吡啶基。
4.根据权利要求1-3之一项所述的合成方法,其特征在于所述的金属活化的芳香烃与硫酸亚乙酯的摩尔比为0.5-5:1;水解时,所用的酸或碱的摩尔当量为3-50。
5.根据权利要求1-3之一项所述的合成方法,其特征在于加成反应的温度范围为-30-60℃。
6.根据权利要求1-3之一项所述的合成方法,其特征在于所述的无水非质子性溶剂为甲苯、乙醚、四氢呋喃一种或几种的组合。
7.根据权利要求1-3之一项所述的合成方法,其特征在于所述的无水非质子性溶剂为甲苯和四氢呋喃的混合溶剂,溶剂比例为1:1-5。
8.根据权利要求1-3之一项所述的合成方法,其特征在于所述的有机溶剂为甲苯、二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯一种或几种的组合。
9.根据权利要求1-3之一项所述的合成方法,其特征在于水解反应在酸性或碱性条件下进行,所述在酸、碱性条件下进行是指在含有有机酸、有机碱、无机酸或无机碱的水溶液中进行,其中有机酸或无机酸选自甲基苯磺酸,对甲基苯磺酸,甲基磺酸,盐酸,硫酸,醋酸,三氟醋酸中的任意一种或几种的组合,有机碱或无机碱选自吡啶,三乙胺,氢氧化钠,碳酸钾等一种或几种的组合。
10.根据权利要求1-3之一项所述的合成方法,其特征在于水解反应的温度范围为0-150℃。
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