[发明专利]固定二氧化碳的方法无效
申请号: | 201310116466.3 | 申请日: | 2013-04-03 |
公开(公告)号: | CN103159800A | 公开(公告)日: | 2013-06-19 |
发明(设计)人: | 聂万丽;鲍尔佐夫·马克西姆;卓飞;马兵锋;张九龄 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | C07F17/00 | 分类号: | C07F17/00;C01B31/20 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 710069 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 固定 二氧化碳 方法 | ||
1.一种固定二氧化碳的方法,其特征在于它由下述步骤组成:
(1)制备2-(η5-环戊二烯基)-2,2-苯基乙基-1H-苯并咪唑
在氩气保护下、-70℃冷浴中,将2-甲基-1H-苯并咪唑完全溶解于乙醚中,以1~2滴/秒的速度滴加2.4mol/L的正丁基锂己烷溶液,-40℃搅拌2小时,加入6,6-二苯基富烯,正丁基锂与2-甲基-1H-苯并咪唑、6,6-二苯基富烯的摩尔比为1∶1∶1,撤去冷浴,室温搅拌12小时,停止通氩气,用0.5mol/L的HCl水溶液调节pH值至3,过滤,将滤液加入CH2Cl2与水的体积比为1∶5~10的混合液中,用质量分数为10%的NaOH水溶液调节pH值至8,分液,旋转蒸发蒸除有机相,产物用乙醚重结晶,制备成2-(η5-环戊二烯基)-2,2-苯基乙基-1H-苯并咪唑;
(2)制备[2-(η5-环戊二烯基)-2,2-苯基乙基-1H-苯并咪唑]-二(二乙胺基)锆
在氩气保护下,将步骤(1)制备的2-(η5-环戊二烯基)-2,2-苯基乙基-1H-苯并咪唑、四(二乙胺基)锆完全溶解于甲苯中,2-(η5-环戊二烯基)-2,2-苯基乙基-1H-苯并咪唑与四(二乙胺基)锆的摩尔比为1∶1,80℃搅拌反应7小时,静置、过滤,滤液在真空条件下除去甲苯,剩余油状物用乙醚纯化,固体用乙醚重结晶,制备成[2-(η5-环戊二烯基)-2,2-苯基乙基-1H-苯并咪唑]-二(二乙胺基)锆;
(3)固定二氧化碳
在氩气保护下,将步骤(2)制备的[2-(η5-环戊二烯基)-2,2-苯基乙基-1H-苯并咪唑]-二(二乙胺基)锆、三(五氟苯基)硼烷完全溶解于甲苯中,[2-(η5-环戊二烯基)-2,2-苯基乙基-1H-苯并咪唑]-二(二乙胺基)锆与三(五氟苯基)硼烷的摩尔比为1∶0.5~2,10~40℃反应0.5~2小时,通入二氧化碳气体,静置2~5小时,制备成式I所示的晶体化合物
式I
2.根据权利要求1所述的固定二氧化碳的方法,其特征在于:所述的固定二氧化碳步骤(3)中,在氩气保护下,将步骤(2)制备的[2-(η5-环戊二烯基)-2,2-苯基乙基-1H-苯并咪唑]-二(二乙胺基)锆、三(五氟苯基)硼烷完全溶解于甲苯中,[2-(η5-环戊二烯基)-2,2-苯基乙基-1H-苯并咪唑]-二(二乙胺基)锆与三(五氟苯基)硼烷的摩尔比为1∶1,30℃反应0.5小时,通入二氧化碳气体,静置2~5小时,制备成式I所示的晶体化合物。
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