[发明专利]一种二氧化钛改性钯金属纳米催化材料、其制备方法及应用无效

专利信息
申请号: 201310117344.6 申请日: 2013-04-07
公开(公告)号: CN103227335A 公开(公告)日: 2013-07-31
发明(设计)人: 李琴;安浩;李宝菊;崔皓;周丹丹;翟建平 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: H01M4/92 分类号: H01M4/92;B01J23/44
代理公司: 江苏圣典律师事务所 32237 代理人: 贺翔
地址: 210000 江苏省南京*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 改性 金属 纳米 催化 材料 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种钯金属纳米催化材料,其特征在于:以多壁碳纳米管作为基底,以二氧化钛作为复合前驱体,利用聚乙烯吡咯烷酮作为稳定分散剂把钯金属纳米粒子全部均匀分布在二氧化钛前驱体表面。

2. 一种钯金属纳米催化材料的制备方法,以其特征在于包括以下步骤:

1)制备硝酸与硫酸改性的多壁碳纳米管;

2)制备二氧化钛前驱体;

3)利用步骤1)的多壁碳纳米管和步骤2)的二氧化钛前驱体混合溶液制备复合催化材料基底溶液;

4)利用聚乙烯吡咯烷酮作为稳定分散剂制备改性氯钯酸溶液;

5)将步骤4)所制备的改性氯钯酸溶液加入步骤3)制得的复合催化材料基底溶液,再加入硼氢化钠溶液反应,最终制得二氧化钛改性钯金属纳米催化材料。

3.根据权利要求2所述的钯金属纳米催化材料的制备方法,其特征在于,步骤1)制备硝酸与硫酸改性的多壁碳纳米管的过程为:

1.1)配制硝酸与硫酸混合溶液,其中硝酸与硫酸体积比为1:3;

1.2)将管径为20~80 纳米的多壁碳纳米管加入到步骤1.1)的溶液中,固液比为5~10克每升酸混合溶液,用超声处理10~12小时;

1.3)将步骤1.2)所获得的多壁碳纳米管混合溶液采用抽滤、水洗方式水洗多次直至中性;

1.4)将步骤1.3)水洗后的多壁碳纳米管溶于水中,制成多壁碳纳米管改性溶液,其固液比为0.5~3克每升水。

4.根据权利要求2或3所述的二氧化钛改性钯金属纳米催化材料的制备方法,其特征在于,步骤2)所述二氧化钛前驱体的制备过程为:

    2.1)将粒径为20~80纳米的二氧化钛粉末磨细直至均匀,无明显颗粒感;

    2.2)将均匀的二氧化钛粉末放入马弗炉中在450~500摄氏度条件下煅烧3~4小时;

    2.3)向煅烧后的二氧化钛粉末中加入0.5~1摩尔每升的硝酸溶液,直至润湿,在200摄氏度条件下烘1~2小时,再在500摄氏度条件下煅烧2~3小时;

    2.4)将步骤2.3)所获得的二氧化钛粉末取出磨细至颗粒均匀,然后加入0.5~1摩尔每升的氢氟酸,隔夜搅拌8~10小时;

    2.5)将步骤2.4)获得的溶液采用抽滤、水洗方式水洗至中性,再在70摄氏度条件下烘干,制成二氧化钛前驱体。

5.根据权利要求4所述的钯金属纳米复合催化材料的制备方法,其特征在于,步骤3)制备聚乙烯吡咯烷酮改性氯钯酸溶液的过程为:

3.1)取氯化钯固体溶于浓度为0.05摩尔每升的盐酸溶液中,制得固液比为5~10克每升的氯化钯溶液,超声1~3小时;

3.2)向步骤3.1)的混合溶液中加入离子水进行稀释,使固液比变为0.5~1.5克每升;

3.3)向步骤3.2)的混合溶液中加入1摩尔每升的盐酸溶液,液液比为混合溶液:盐酸=4~7升每升;

3.4)向步骤3.3)的混合溶液中加入无水乙醇溶液,液液比为混合溶液:乙醇=1.5~3升每升,超声热回流8~12小时,制得改性氯钯酸溶液,此时改性氯钯酸溶液的固液比为0.5克~10克每升溶液。

6.根据权利要求5所述的钯金属纳米复合催化材料的制备方法,其特征在于,步骤4)制备复合催化材料基底溶液的过程为:

    4.1)取二氧化钛前驱体混合溶液,加入多壁碳纳米管溶液,制备成体积比为2:1~1:1的混合溶液,搅拌1.5~3小时;

    4.2)向步骤4.1)的混合溶液中加入体积比为2:1~4:3的异丙醇,持续搅拌0.5~1小时;

    4.3)向步骤4.2)的混合溶液中加入体积比为6:1~4:1的乙二醇,隔夜搅拌10~12小时;

    4.4)将步骤4.3)所获得的复合溶液过滤水洗5~10次,制得复合催化材料基底;

    4.5)将步骤4.4)所获得的复合催化材料基底溶于水溶液中,制得复合催化材料基底混合溶液,固液比为10克~20克每升水。

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