[发明专利]一种双金属磷化物加氢精制催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种非负载型双金属磷化物加氢精制催化剂WP-Ni₂P的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

a.按照磷与钨的摩尔比为1.0～1.2的化学计量关系称取一定量的磷酸氢二铵和偏钨酸铵，在室温搅拌下将二者溶于去离子水中，搅拌溶解后，将样品在100～130℃完全烘干，之后将所得烘干样品在450～650℃焙烧2～4小时，得到体相WP的前驱体；将体相WP的前驱体装入固定床反应器中，在氢气气氛中从室温以1～20℃/min的升温速率升至650～700℃反应2～4小时，然后降至室温，在氮气中钝化1小时，制得体相WP；

b.按照次磷酸钠与氯化镍的摩尔比为1.3～2.0的化学计量关系称取一定量的次磷酸钠和氯化镍，在室温搅拌下将二者溶于去离子水中，搅拌溶解后，得到Ni₂P的前驱体溶液；然后将步骤a中制备的体相WP加入Ni₂P的前驱体溶液中，室温下浸渍4～24小时，然后在40～80℃完全烘干，得到体相双金属磷化物WP-Ni₂P催化剂的前驱体；

c.将体相双金属磷化物WP-Ni₂P催化剂的前驱体置于固定床反应器中，用氮气将固定床反应器中的空气吹走，使得体相双金属磷化物WP-Ni₂P催化剂的前驱体置于氮气气氛中，然后关闭氮气，升温至250～300℃并保持10分钟以上，在氮气中降至室温并继续吹扫1小时，钝化后的样品用去离子水洗涤，烘干，即得到体相双金属磷化物WP-Ni₂P催化剂，其中Ni₂P与WP的质量比值为0.1～10。

2.一种负载型双金属磷化物加氢精制催化剂WP-Ni₂P的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将权利要求1所述的磷酸氢二铵和偏钨酸铵的混合溶液浸渍到载体上，通过权利要求1中步骤a所述的方法，经过烘干，焙烧，还原和钝化后得到载体负载的WP，WP的质量含量为1～50％；

将载体负载的WP按权利要求1步骤b和c所述的方法，经过浸渍、烘干、氮气中热处理、钝化、洗涤和烘干操作后得到载体负载的双金属磷化物WP-Ni₂P催化剂，其中Ni₂P与WP的质量比值为0.1～10。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的载体为二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、MCM-41分子筛、SBA-15分子筛或HMS分子筛中的一种。

4.一种非负载型双金属磷化物加氢精制催化剂MoP-Ni₂P的制备方法，其特征在于包括以下步骤：采用权利要求1所述的方法，只是将偏钨酸铵换为钼酸铵，可以制得体相双金属磷化物MoP-Ni₂P催化剂。

5.一种负载型双金属磷化物加氢精制催化剂MoP-Ni₂P的制备方法，其特征在于包括以下步骤：采用权利要求2所述的方法，只是将偏钨酸铵换为钼酸铵，可以制得载体负载的双金属磷化物MoP-Ni₂P催化剂。