[发明专利]一种大尺寸蓝宝石晶体动态温度场制备方法无效
申请号: | 201310119835.4 | 申请日: | 2013-03-28 |
公开(公告)号: | CN104073875A | 公开(公告)日: | 2014-10-01 |
发明(设计)人: | 万尤宝;陶翔;刘嘉;李世香 | 申请(专利权)人: | 浙江特锐新能源有限公司 |
主分类号: | C30B15/00 | 分类号: | C30B15/00;C30B15/14;C30B15/20;C30B29/20 |
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地址: | 314031 浙江省嘉兴市秀洲区中山西路*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尺寸 蓝宝石 晶体 动态 温度场 制备 方法 | ||
1.一种大尺寸蓝宝石晶体动态温度场制备方法,其特征是晶体生长炉的发热体包括位于坩埚(1)外侧上部辅助发热体(2)和主发热体组成,其中主发热体由位于坩埚(1)底下部主发热体(3)和壁外主发热体(4)组成,这些发热体材质为钨丝。辅助发热体(2)和两个主发热体(3)和(4)分别由相应的温度控制系统独立控制功率。通过对这三个发热体的功率进行独立调控,在晶体生长的原料熔化、放肩和等径生长过程中能够实现动态温度场:在原料熔化时采用坩埚(1)底部温度高,上部温度较低的在坩埚(1)中由下到上温度由高到低的轴向梯度分布,整个坩埚(1)内温度高于熔点2050℃;晶体放肩阶段在坩埚(1)上部熔体(5)处径向温度采用大梯度分布;在晶体等径生长过程中在固液界面处径向温度采用小梯度分布。晶体在这种动态温度场中完成化料、下种放肩和等径生长过程,然后原位退火至室温,获得晶体。
2.如权利要求1所述的一种大尺寸蓝宝石晶体动态温度场制备方法,其特征是所述温度场调控特征分别为:在原料化料阶段,位于坩埚(1)底下部的主发热体(3)和壁外主发热体(4)发热将原料熔化,其中发热体(3)起主要作用,实现坩埚(1)中轴向温度由下到上由高到低梯度分布,整个坩埚(1)内温度高于熔点2050℃,以利于熔体(5)中气泡的排除;晶体放肩生长阶段,位于坩埚(1)底下部的主发热体(3)功率降低,壁外的主发热体(4)和辅助发热体(2)功率升高,在坩埚(1)上部熔体(5)处形成以坩埚(1)中熔体(5)表面几何中心为对称中心的大径向温度梯度,梯度分布特征是熔体(5)表面几何中心温度低,坩埚(1)壁温度高;在晶体等径生长过程中,逐步降低辅助发热体(2)功率到完全关闭,同时逐步位于坩埚(1)底下部的主发热体(2)功率,并相应调节壁外主发热体(4)发热功率,以保证坩埚(1)中熔体(5)在固液界面处为生长温度2050℃,并且使固液界面处径向温度梯度逐步向小梯度变化,使生长界面呈接近水平界面特征。
3.如权利要求1所述的一种大尺寸蓝宝石晶体动态温度场制备方法,其特征是在晶体生长各个过程中微提拉的速度不同:在采用在坩埚(1)中由下到上温度由高到低的轴向梯度分布将坩埚(1)中原料熔化,并且熔体(5)中气泡被排除后,调整各发热体的加热功率,位于坩埚(1)底下部的主发热体(3)功率降低,侧壁主发热体(4)和辅助发热体(2)功率升高,使坩埚(1)上部熔体(5)处形成以坩埚(1)中熔体(5)表面几何中心为对称中心的大径向温度梯度,并呈中心对称分布后,要恒温半小时至一个小时,使炉膛中温度稳定,坩埚(1)中熔体(5)自然对流花样重新分布稳定下来,才能降低籽晶杆将位于籽晶杆下的籽晶下降到熔体(5)表面进行下种步骤,下种时的熔晶去缺陷和降温放肩过程通过调节辅助发热体功率来完成,放肩生长的提拉速度为1-3mm/h。完成晶体放肩生长后,晶体要停止提拉,逐步降低辅助发热体(2)功率到完全关闭,同时逐步位于坩埚(1)底下部的主发热体(3)功率,并相应调节壁外主发热体(4)发热功率,以保证坩埚(1)中熔体(5)在固液界面处为生长温度2050℃,并且使固液界面处径向温度梯度逐步向小梯度变化,使生长界面呈接近水平界面特征。并且熔体(5)中温度稳定后,再开始继续提拉,提拉速率为2-5mm/h。晶体完成提拉生长后,原位退火,降温至室温,获得晶体。
4.如权利要求1所述的一种大尺寸蓝宝石晶体动态温度场制备方法,其特征是位于坩埚(1)外侧上部的辅助发热体(2)中钨丝采用左右两个部分并联方式连接。
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