[发明专利]一种大尺寸蓝宝石晶体动态温度场制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种大尺寸蓝宝石晶体的制备方法，特别是一种大尺寸蓝宝石晶体动态温度场制备方法。

背景技术

大尺寸蓝宝石晶体具有优异的光学和机械性能，物化稳定性好，强度高，硬度大，可在1800℃高温下工作，是LED、大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等的衬底材料，并且可用于红外军事装置、空间卫星和高强度激光的窗口材料。随着应用需求的发展，对晶体尺寸和质量不断提出新要求。但生长更大大尺寸蓝宝石晶体时出现新的困难，主要表现在晶体放肩过程变得难以控制，导致晶体上部分质量差，有时甚至出现多晶，使晶体生长失败。其原因是由于晶体生长中尺寸加大，晶体散热效应突出，晶体放肩和等径生长对径向温度梯度不同。在晶体放肩时，晶体只有籽晶散热，散热效果差，对径向温度梯度的贡献很小，径向温度梯度只能靠系统设置的发热和散热体系产生。晶体等径生长阶段要求生长界面接近水平，而且还要考虑生产出的晶体散热，因此发热和散热体系产生径向温度梯度不能大。在生长小尺寸晶体时，晶体尺寸小，生长过程中散热不十分突出，可以通过调节发热和散热结构来兼顾晶体放肩和等径生长的需要。在生长大尺寸特别是6英寸以上尺寸的晶体时，晶体尺寸大，在生长过程中散热相应增大，对径向温度梯度产生严重影响，为保证等径生长的顺利进行，要求发热和散热体系产生的径向温度梯度更小。因此，在生长大尺寸蓝宝石晶体时，放肩和等径生长对系统径向温度梯度要求不同的矛盾突出，同时，由于晶体尺寸加大，坩埚中原料增多，熔体中气泡驱除显得十分重要，否则会在生长获得的晶体中有微小气泡等宏观缺陷产生，严重降低晶体生长质量，需要解决。

发明专利“大尺寸蓝宝石单晶的冷心放肩微量提拉制备法”(专利号200510010116.4)公开了一种基于GOI法改进的蓝宝石单晶冷心放肩微量提拉制备法，其特点是利用多次下种的籽晶和水冷籽晶杆作为热交换器，调节坩埚中熔体表面的冷心到坩埚熔体表面的几何中心，通过冷心放肩，使放肩过程温度场呈中心对称分布，在放肩过程中晶向遗传特性良好。这种方法意识到在实际晶体生长特别是大尺寸蓝宝石晶体生长时，虽然发热体可以设计成中心对称，由于晶体生长炉体很大，不加入辅助手段，坩埚的冷心通常不在熔体表面的几何中心(即坩埚的几何对称中心)，需要一些辅助手段来调节才能提高晶体生长质量。但是这种方法的冷心调节过程复杂。由于晶体生长的范性，晶体在下种时对于温度场不对称性的反应并不是十分敏感，小程度的不对称并不足以使晶体生长的几何形状向一边发生明显偏移，希望利用多次下种获得几何外观因温度场不对称而发生偏移的晶体散热来调节熔体表面的温度对称中心，使其到熔体表面的几何中心(即坩埚的几何对称中心)并不容易，在2050℃以上高温用眼睛观察生长中的晶体的形状来判断是否将冷心移到熔体表面的几何中心相当困难，严重依赖操作技术人员的经验，判据不明显，技术人员掌握困难，而且可重复性差，不利于晶体生长的程序化，难以在批量工业生产中应用。

发明专利“一种蓝宝石(Al₂O₃单晶)生长方法”(专利号200410008593.2)公开了一种在生长蓝宝石晶体时驱赶熔体中气泡的方法，这种方法是在熔体中加入机械搅拌装置，通过对熔体的机械搅拌来驱除熔体中的气泡。在晶体生长过程中，熔体的对流花样对晶体生长十分重要，机械搅拌会对熔体的对流花样产生严重影响，使固液界面不稳定，在熔体中产生大量缺陷，导致晶体生长质量变坏，而且，2050℃以上温度的熔体中，搅拌棒会在熔体中产生杂质，这些杂质会通过搅拌作用在熔体中快速扩散，部分进入晶体，在晶体中产生杂质缺陷。因此，这种方法虽然意识到熔体中气泡需要驱除，但是采用的方法会严重降低晶体生长质量，在实际晶体生长中难以采用。

因此，上述发明专利虽然希望解决大尺寸蓝宝石晶体生长过程中放肩过程的冷心与坩埚几何中心不重合问题(专利号200510010116.4)和熔体中的气泡问题(专利号200410008593.2)，但是采用的方法有局限，在实际批量工业生产中难以大量应用。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种大尺寸蓝宝石晶体动态温度场制备方法。