[发明专利]磷酸三异丙苯酯的生产方法

权利要求书

1.一种磷酸三异丙苯酯的生产方法，其特征在于：步骤如下：

⑴酯化：将异丙基酚加入含有钙镁催化剂的酯化釜内，再把三氯氧磷抽入该釜内；搅拌，开启常压排酸系统；加热进行酯化反应，反应同时负压排气，共4-15小时，取样分析，酸值小于4mg^KOH/g时，即为合格粗酯；

⑵蒸馏：将合格粗酯抽入蒸馏锅内，进行升温减压蒸馏，压力0.09-0.1Mpa，取270-280℃馏分为成品，蒸馏完毕，成品取样分析合格即为磷酸三异丙苯酯。

2.根据权利要求1所述的磷酸三异丙苯酯的生产方法，其特征在于：所述原料异丙基酚：三氯氧磷：催化剂重量比=1190：500：4-8。

3.根据权利要求1所述的磷酸三异丙苯酯的生产方法，其特征在于：所述钙镁催化剂的制备过程如下：

⑴将HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉和水至反应釜中；所述HZSM-5型分子筛：硫酸钙：氯化镁：田菁粉重量比=45-55:13-15:7-8:3-8； 

⑵搅拌、加热，控制反应温度在80±5℃，加热6~8h；

⑶将反应产物过滤、抽滤，用蒸馏水洗涤；

⑷将过滤产物烘干、晾干、研碎、取≤100目的焙烧，得钙镁催化剂。

4.根据权利要求1所述的磷酸三异丙苯酯的生产方法，其特征在于：所述加热进行酯化反应与排气的具体步骤为：开启常压排酸系统；用1小时升温至70℃，后以每小时4-5℃的升温速度升至95℃，该温平衡1小时，再以每小时6-8℃的速度升温至140℃，停止常压排酸；启动负压排酸系统，用1.5小时升温至155℃时，在负压达700mmHg时，排酸2小时；温度控制155±5℃，负压＞600mmHg，排气1.5小时。

5.根据权利要求1所述的磷酸三异丙苯酯的生产方法，其特征在于：所述异丙基酚生产方法为：将熔融的苯酚一次投入反应釜内，加入催化剂干氢催化树脂，反应釜升温至105℃，通丙烯度控制30-40公斤/时，温度控制110-120℃；当通气量到反应定量时，通气结束，停丙烯；保持温度不变，平衡2小时，后启动负压排气，时间：7-8小时，负压450-550mmHg，排气结束，降温50-60℃，生成异丙基酚，进入酯化工序。 

6.根据权利要求5所述的磷酸三异丙苯酯的生产方法，其特征在于：所述原料苯酚：丙烯：催化剂重量比=1000：170-190：55-65。