[发明专利]磷酸三异丙苯酯的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于阻燃剂领域，尤其是一种磷酸三异丙苯酯的生产方法。

背景技术

随着人类环保意识的增强，开发低毒、低烟、多功能阻燃剂已成为未来阻燃剂的研究方向，磷系阻燃剂以其自身的特点，在阻燃剂领域备受关注。人们在防火与环保之间寻找可行点，阻燃剂在现代社会中的重要性不可忽视，但随着欧盟一系列环保政策指令的出台（如RoSH和WEEE），其发展应用受到不同程度地限制，如何在保障人员和财产免受火灾威胁的同时，又能使阻燃剂对人体和环境存在的潜在危害降到最低，是国内阻燃剂生产企业、研究机构及下游电子电气、建材、交通及家具等行业共同关注的焦点。

磷酸三异丙苯酯（IPPP），分子式：C₂₁H₂₁O4P，别名：三芳基磷酸酯；异丙苯基苯基磷酸酯；磷酸异丙基二苯酯，英文名称：Isopropyl phenyl diphenyl phosphate，分 子 量：390，物化性质及特点：本品为无色或浅黄色透明油状液体，具有很好的相容性、抗氧性、热稳定性，可提高制品的耐磨、耐候、防腐作用。具有低粘度、低毒、无味、无污染等特点。

结构式：

据检索发现，与本申请相关的一篇专利文件，专利申请号为200810156757公开了磷酸三异丁酯的生产方法，该发明涉及一种化工产品的生产方法，具体地说是一种生产磷酸三异丁酯的方法。按照本发明所提供的设计方案，所述磷酸三异丁酯的生产方法的操作过程如下：ａ．酯化反应；ｂ．脱醇赶酸；ｃ．中和水洗；ｄ．蒸馏。

上述专利与本专利从原料、工艺等步骤均存在较大区别。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种产率及收率高、绿色环保、能耗低的磷酸三异丙苯酯的生产方法，生产出的产品属环保型产品，生产过程中基本无“三废”产生，产品毒性低。

本发明实现目的的技术方案如下：

一种磷酸三异丙苯酯的生产方法，步骤如下：

⑴酯化：将异丙基酚加入含有钙镁催化剂的酯化釜内，再把三氯氧磷抽入该釜内；搅拌，开启常压排酸系统；加热升温进行酯化反应，反应同时负压排气，共4-15小时，取样分析，酸值小于4mg^KOH/g时，即为合格粗酯；

⑵蒸馏：将合格粗酯抽入蒸馏锅内，进行升温减压蒸馏，压力0.03-0.1Mpa，取270-280℃馏分为成品，蒸馏完毕，成品取样分析合格即为磷酸三异丙苯酯。

而且，所述原料异丙基酚：三氯氧磷：催化剂重量比=1190：500：4-8，kg

而且，所述钙镁催化剂的制备过程如下：

⑴将HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉和水至反应釜中；所述HZSM-5型分子筛：硫酸钙：氯化镁：田菁粉重量比=45-55:13-15:7-8:3-8； 

⑵搅拌、加热，控制反应温度在80±5℃，加热6~8h；

⑶将反应产物过滤、抽滤，用蒸馏水洗涤；

⑷将过滤产物烘干、晾干、研碎、取≤100目的焙烧，得钙镁催化剂。

而且，所述加热进行酯化反应与排气的具体步骤为：开启常压排酸系统；用1小时升温至70℃，后以每小时4-5℃的升温速度升至95℃，该温平衡1小时，再以每小时6-8℃的速度升温至140℃，停止常压排酸；启动负压排酸系统，用1.5小时升温至155℃时，在负压达700mmHg时，排酸2小时；温度控制155±5℃，负压＞600mmHg，排气1.5小时。

而且，所述异丙基酚生产方法为：将熔融的苯酚一次投入反应釜内，加入NKC-9干氢催化树脂，反应釜升温至105℃，通丙烯控制30-40公斤/时，温度控制110-120℃；当通气量到反应定量时，通气结束，停丙烯；保持温度不变，平衡2小时，后启动负压排气，时间：7-8小时，负压450-550mmHg，排气结束，降温50-60℃，生成异丙基酚，进入酯化工序； 

而且，所述原料苯酚：丙烯：催化剂重量比=1000：170-190：55-65，kg

本发明的优点和有益效果为： 

1、本发明将烷基酚制备过程中的催化剂调整为NKC-9干氢催化树脂，其为氢型、干态、球状大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，相对于其他强酸催化剂相比较而言，其优点是：该树脂具有较适宜的大孔网状结构和较高的催化活性，便于反应物进入球体内部，并与球体内的氢离子接触，具有独特的大孔网状结构，故耐磨和耐氧化性均优于常规的强酸树脂。