[发明专利]一种醋酸铜的制备方法有效
申请号: | 201310123234.0 | 申请日: | 2013-04-10 |
公开(公告)号: | CN103232337A | 公开(公告)日: | 2013-08-07 |
发明(设计)人: | 廖勇志 | 申请(专利权)人: | 廖勇志 |
主分类号: | C07C53/10 | 分类号: | C07C53/10;C07C51/41 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 董建林 |
地址: | 215129 江苏省苏州市高新*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 醋酸 制备 方法 | ||
1.一种醋酸铜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)向第一容器中注入含Cu2+的酸性溶液,作为待用液A;
(2)在第二容器中配制含有CO32- 和OH-的溶液,作为待用液B;
(3)在第三容器中配制含有CH3COO-的溶液,作为待用液C;
(4)将待用液A、待用液B、待用液C注入到第四反应器中进行一次反应,使第四反应器中液混合产物的pH值达到目标pH值,制得第一固液混合产物D;
(5)将第一固液混合产物D转移至第五反应器中进行固液分离,再用水对其进行洗涤至所用洗涤液呈中性,然后对经过洗涤的第一固体产物进行真空抽滤初步除水处理,获得第一含水固体产物;
(6)将所述第一含水固体产物转移至第六反应器中,进行二次反应,二次反应包括两个阶段:
第一阶段:将醋酸和水加入至第六反应器中,在搅拌状态下逐步将第一含水固体产物加入,与其混合后,开始计时,在反应时长的时间段内,始终使第六反应器的环境温度保持在标准反应温度;
第二阶段:待所述反应时长的时间段结束后,逐步将第六反应器内的温度降低至室温,得到第二固液混合产物;
(7)将所述第二固液混合产物转移至第七反应器中进行固液分离,然后对第二固液混合产物进行真空抽滤初步除水处理,得到第二含水固体产物和除水废液,回收处理后所得的除水废液,循环转移至所述第三容器中用于配制待用液C;
(8)将所得第二含水固体产物转移至第八反应器进行强力脱水处理,获得最终产品和脱水废液,回收处理后所得的脱水废液,循环转移至所述第三容器中用于配制待用液C。
2.根据权利要求1所述的醋酸铜的制备方法,其特征在于:所述待用液A为Cu2+质量浓度为0.5%-15%的氯化铜、硫酸铜溶液。
3.根据权利要求1所述的醋酸铜的制备方法,其特征在于:所述待用液B为可溶性碳酸盐和可溶性氢氧化物的混合溶液,其中CO32-与OH-摩尔比为1:0.5-2。
4.根据权利要求3所述的醋酸铜的制备方法,其特征在于:所述待用液B中的可溶性碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾中的至少一种;可溶性氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠中至少一种。
5.根据权利要求1所述的醋酸铜的制备方法,其特征在于:所述待用液C为醋酸、可溶性醋酸盐中至少一种,所述可溶性醋酸盐为醋酸钠、醋酸钾中至少一种。
6.根据权利要求1所述的醋酸铜的制备方法,其特征在于:所述混合液D中Cu2+与CH3COO-的摩尔比为1:0.05-0.6。
7.根据权利要求1所述的醋酸铜的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中加入的醋酸与待用液A中铜离子的摩尔比为2-2.5:1;在所述步骤(6)中加入的醋酸与水的质量比为1:0.1-1.5。
8.根据权利要求1至7任意一项所述的醋酸铜的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中,将待用液C与待用液A或待用液B中的一个在中间容器中预先进行混合,然后以可控制流速的方式将未被混合的待用液B或待用液A注入到中间容器中,实时监测中间容器的pH值,当到达目标pH值时,停止注入;所述目标pH值范围为6-8;所述步骤(4)中反应温度控制在45℃-90℃。
9.根据权利要求8所述的醋酸铜的制备方法,其特征在于:在所述步骤(6)的第一阶段中,反应时长为1-2小时,标准反应温度的取值范围为70℃-100℃,反应结束后停止加热,30分钟后打开冷却水冷却至室温。
10.根据权利要求9所述的醋酸铜的制备方法,其特征在于:所述第四反应器和第六反应器为反应釜,第五反应器和第七反应器为真空抽滤器,第八反应器为离心机。
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