[发明专利]浮动催化法制备碳纳米管薄膜的方法

说明书

技术领域

本文发明涉及一种碳纳米管薄膜的制备方法。

背景技术

1991年，lijima在石墨屯弧放电产物中发现了碳纳米管。碳纳米管的独特结构赋予其众多奇特性能，随着不断深入的研究，其广阔应用前景不断显出来。碳纳米管的基本网格和石墨烯一样，是由自然界最强的价键之一sp2杂化形成的C＝C共价键组成，碳纳米管是目前已知材料中是最强的材料，理论和实验测定其轴向弹性模量接近甚至超过石墨烯，达1TPa一1.8TPa。碳纳米管在这些科学领域展现出的广阔的应用前景，碳纳米管的独特结构及其力学，电学，热学等特性使其应用备受关注。碳纳米管具有很高的韧性，强导电性，强场发射，兼具金属性和半导体性，在储氢材料，场发射，复合材料，陶瓷增韧，分子器件等众多领域有着广泛的应用前景，被科学家称为“超级纤维”。在科研和产业应用受到越来越多的关注。

作为碳纳米管实际应用的一种重要形式：碳纳米管薄膜。碳纳米管薄膜被作为新材料应用众多领域。而目前碳纳米管薄膜的合成方法主要是以下几种：电弧法，激光法。电弧法的成本较高，而激光法很难应川于大批量的生产中。而且工艺复杂，制备的碳纳米管薄膜纯度低，能耗很大，尤其是被广泛采用的激光蒸发法。所制备的碳纳米管薄膜韧性差，稳定性差。

所以，有必要提供一种碳纳米管薄膜的制备方法，具有工艺简单，产物高纯度、取向性良好，低能耗，低成本，能大量连续制备碳纳米管薄膜，方便大规模应用。

发明内容

为克服现有技术中碳纳米管薄膜之辈工艺复杂的不足，提供一种浮动催化法制备碳纳米管薄膜的方法，本发明方法工艺简单，产物高纯度、取向性良好，低能耗，低成本，能大量连续制备碳纳米管薄膜的制备方法。

本发明采用的技术方案为：一种碳纳米管薄膜的制备方法

包括以下步骤：

(1)选取石英作为基底

(2)制备前驱体；

(3)前驱体和碳源注入到反应器中；

(4)通过无模板的化学气相沉积法生成碳纳米管薄膜。通过无模板的化学气相沉积法在石英衬底上制备了大面积，高定向性、自支撑的碳纳米管阵列。

作为优选，步骤(1)所述的石英基底用去离子水清洗后用无水乙醇超声清洗17min。

作为优选，步骤(2)具体步骤为：将二茂铁溶解在碳源中，超声分散，形成黄色透明的溶液。催化剂可以选用Fe族化合物。

作为优选，步骤(2)具体步骤为：所述的二茂铁浓度为0.015g/ml-0.025g/ml。

作为优选，所述的碳源为甲苯或二甲苯。

作为优选，步骤(3)所述的前驱体注入点温度为250℃；注射速率7.5ml/h；输入点距炉端的距离为25cm。温度为250℃实现了源和二茂铁在输入点同时蒸发，均匀混合进入反应温区。

作为优选，步骤(4)具体步骤为：

(a)在850℃时，在载气的携带下，碳源和催化剂到达反应区；二茂铁在高温下分解形成的Fe纳米颗粒部分落在石英衬底上；载气1000/200(Ar/H₂)sccm

(b)反应60min后，停止前驱体的进给，将载气调整为100sccm Ar气，使气氛炉在心气保护下降温到300℃以下；

(c)石英片取出，在其表面上有一层黑色碳沉积物。

作为优选，所述的催化剂和碳源的供给是连续的，产物的收集也可以是连续的，所以比较适合于工业化生产。

相比现有的技术，本技术方案碳纳米管的制备方法有以下优点：采用前驱体注射方法制备，工艺简单。通过对温度，前驱体等参数的调整，获得了高纯度、取向性良好的碳纳米管阵列。且，制备的碳纳米管薄膜中碳纳米管分散均匀，韧性和机械强度良好。

附图说明

图1是本发明实施例碳纳米管薄膜的制备方法的流程示意图；

图2是本发明实施例获得的碳纳米管的扫描电镜照片(C2H2流量为100sccm)；

图3是本发明实施例获得的碳纳米管的薄膜截面扫描电镜照片。

具体实施方式

实施例

以下将结合附图详细说明本实施例他纳米管薄膜的制备方法。

请参阅图1，本实施例碳纳米管薄膜的制备方法主要包括以下步骤：

步骤一：选取石英作为衬底，并且对衬底进行清洗。

本实施例中，具体步骤包括：(a)提供一平整的基底，，本实施例优选为采用4英寸的石英基底；(b)用去离子水清洗石英衬底；(c)用无水乙醇超声清洗17min。

步骤二：制备前驱体。