[发明专利]乳液聚合制备磁性/中空双壳层印迹吸附剂的方法无效
申请号: | 201310125362.9 | 申请日: | 2013-04-11 |
公开(公告)号: | CN103204966A | 公开(公告)日: | 2013-07-17 |
发明(设计)人: | 潘建明;李林子;戴江栋;孟敏佳;卫潇 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F220/56;C08F2/44;C08F2/22;C08K3/22;C08K3/34;C08J9/28;B01J20/26;B01J20/30;B01J20/28 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乳液聚合 制备 磁性 中空 双壳层 印迹 吸附剂 方法 | ||
1.乳液聚合制备磁性/中空双壳层印迹吸附剂的方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)亲水性Fe3O4纳米粒子的合成:
配制四甲基氢氧化铵溶液,70℃下机械搅拌; 随后,将FeCl36H2O 和FeCl24H2O的水溶液逐滴加入;搅拌30-60分钟后,用永磁铁收集制备的Fe3O4纳米粒子;用去离子水和乙醇反复清洗几次;制备的亲水性Fe3O4纳米粒子在50-60℃下真空干燥;
(2)磁性中空印迹的合成:
首先,亲水性Fe3O4纳米粒子、NaCl和凹凸棒土按比例加入到去离子水中作为水相,机械搅拌20-30分钟后,对水相超声20-30分钟;
然后,十六烷、苯乙烯、四乙烯基吡啶、偶氮二异丁酸二甲酯、丙烯酰胺和三氟氯氰菊酯按比例混合,混合物作为油相,将其与水相混合;在冰浴中超声5-6分钟,将其制备成稳定的Pickering乳液;
通10-20分钟氮气后,在60-65℃保持18-24小时进行热引发聚合反应;
获得的聚合物用水和乙醇清洗3次,干燥,再用用甲醇:醋酸(V/V 95:5)混合液洗去模板分子,最后获得的磁性中空印迹在50℃真空干燥。
2.根据权利要求1所述的乳液聚合制备磁性/中空双壳层印迹吸附剂的方法,其特征在于其中步骤(1)中所述的四甲基氢氧化铵和去离子水的比例为0.025-0.03:22(mol/mL)。
3.根据权利要求1所述的乳液聚合制备磁性/中空双壳层印迹吸附剂的方法,其特征在于其中步骤(1)中所述的FeCl36H2O 和FeCl24H2O质量比为(1.3-1.5):0.5(g/g)。
4.根据权利要求1所述的乳液聚合制备磁性/中空双壳层印迹吸附剂的方法,其特征在于其中步骤(1)中所述的FeCl36H2O 和FeCl24H2O的水溶液的体积与四甲基氢氧化铵溶液体积的比为6/22(ml/ml)。
5.根据权利要求1所述的乳液聚合制备磁性/中空双壳层印迹吸附剂的方法,其特征在于其中步骤(2)中所述的亲水性Fe3O4纳米粒子、NaCl、凹凸棒土的质量比为(0.05-0.08):(0.286-0.355):(0.15-0.20)(g/g/g)。
6.根据权利要求1所述的乳液聚合制备磁性/中空双壳层印迹吸附剂的方法,其特征在于其中步骤(2)中所述的去离子水和亲水性Fe3O4纳米粒子的体积与质量比为(11-15):(0.05-0.08)(ml/g)。
7.根据权利要求1所述的乳液聚合制备磁性/中空双壳层印迹吸附剂的方法,其特征在于其中步骤(2)中所述的十六烷、苯乙烯、四乙烯基吡啶、偶氮二异丁酸二甲酯、丙烯酰胺和三氟氯氰菊酯的混合比例为(0.56-0.65):(3-4):(0.43-0.48):(0.12-0.15):(0.189-0.20):(0.299-0.332) (mL/mL/mL/mL/g/g)。
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