[发明专利]一种重要医药化工原料(6S)-5-甲基四氢叶酸盐的合成无效
申请号: | 201310125452.8 | 申请日: | 2013-04-12 |
公开(公告)号: | CN103214487A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
发明(设计)人: | 彭学东;张梅;赵金昭;陈晓龙 | 申请(专利权)人: | 张家港威胜生物医药有限公司 |
主分类号: | C07D475/04 | 分类号: | C07D475/04 |
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地址: | 215634 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 重要 医药 化工原料 甲基 叶酸 合成 | ||
1.一种重要医药化工原料(6S)-5-甲基四氢叶酸盐的合成工艺,其特征在于是将叶酸悬浮在5~7倍量的水中,加入1N~2N碱水溶液,在氮气保护下,加入亚硫酸盐,在60~75℃下保持反应0.5~1.5h,以活性炭脱色,过滤,滤液中加入抗氧化剂,用2N~3N的酸调pH至2.5~3.5,抽滤,水洗固体,真空干燥得四氢叶酸,将四氢叶酸悬浮于5~7倍量的水中,加入35%~40%的醛水溶液,氮气保护下维持35~45℃,加入还原剂(45min内加完),保持反应1~1.5h,反应完后用3N~5N醋酸调pH6~7,加入8%~11%氯化钙溶液,过滤,滤液再加入氯化钙溶液,下室温搅拌,过滤,不溶物脱色后加入5~7倍量的醇溶液中,抽滤,真空干燥得5-甲基四氢叶酸钙,将5-甲基四氢叶酸钙与有机碱混合加入无水醇回流0.3~0.6h,冷却至室温,抽滤,滤饼用醇重结晶,将重结晶过的固体加入水中,用酸调pH至1~2,降温至0~5℃,过滤,水洗至中性,真空干燥得(6S)-5-甲基四氢叶酸钙。
2.根据权利要求1所述的(6S)-5-甲基四氢叶酸盐的合成方法,其特征在于所述的脱色完用酸调pH为2.5~3.5。
3.根据权利要求1所述的(6S)-5-甲基四氢叶酸盐的合成方法,其特征在于所述的其中亚硫酸氢盐为亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾,其用量为叶酸重量的1.5~2倍;抗氧化剂的用量为叶酸重量的0.05~0.1倍。
4.根据权利要求1所述的(6S)-5-甲基四氢叶酸盐的合成方法,其特征在于所述的醛水溶液为甲醛、乙醛水溶液,其用量为四氢叶酸重量的1~1.5倍。
5.根据权利要求1所述的(6S)-5-甲基四氢叶酸盐的合成方法,其特征在于所述的有机碱为(±)α-苯乙胺,用量为5-甲基四氢叶酸钙摩尔量的2~3倍,醇为甲醇,乙醇,丙醇中的一种或两种以上,用量为5-甲基四氢叶酸钙重量的20~30倍。
6.根据权利要求1所述的(6S)-5-甲基四氢叶酸盐的合成方法,其特征在于所述的重结晶后用酸调pH为1~2,温度为0~5℃。
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