[发明专利]一种六味地黄胶囊的制备方法

权利要求书

1.一种六味地黄胶囊的制备方法，由六味下列重量份的原料药材构成：熟地黄1408g、牡丹皮528g、山药704g、山茱萸704g、泽泻528g、茯苓528g；其特征在于，制备方法依次包括如下步骤：①先将五分之一剂量的茯苓（110g）粉碎成80目粗粉，真空烘干至水分3%以下，然后用气流粉碎机做超音速动能气流粉碎，得75μm，200目以下的微粉备用，少量粗渣与剩余茯苓合并；②将剩余茯苓粗粉过80目以10-12倍的水为溶剂，用超声波提取器提取2次，每次30-40分钟，得水提取物滤液并真空浓缩到膏状；③将山茱萸以8-10倍的乙醇为溶剂，用超声波提取器提取二次，每次25-30分钟，滤过，药渣备用；滤液回收乙醇，真空浓缩至稠膏状，备用；④牡丹皮用水蒸气蒸馏法提取丹皮酚，在馏出液中加入β-环状糊精使其呈饱和溶液以包结丹皮酚，低温处理反应液然后过滤并收集丹皮酚β-环状糊精包结物，低温干燥，备用；提取过丹皮酚之后蒸馏釜残留的液与牡丹皮药渣留作后用；⑤把蒸馏丹皮酚后的水溶液及牡丹皮药渣、山茱萸药渣与其余熟地黄、山药、泽泻三味粗粉以10-12倍的水为溶剂，用超声波提取器提取二次，每次30-40分钟，滤过，合并滤液，通过大孔吸附树脂柱，后用70％乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇，并真空浓缩至稠膏状备用；⑥将上述水提物稠膏与茯苓水提物膏体、山茱萸乙醇提取物膏体、茯苓气流粉碎微粉合并，混匀，减压干燥，粉碎成细粉，加入上述丹皮酚β-环状糊精包结物和辅料，混匀，装入胶囊，制成1000粒，每粒0.3g，即得。

2.根据权利要求1所述的一种六味地黄胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤①是指将以上处方中五分之一剂量（110g）的茯苓粉碎到80目粗粉，在真空度0.85～0.95Mpa,60～70℃减压干燥至水分小于4%；然后在空气净化10万级环境下，用气流粉碎机破碎，加料量取值范围14.8～29.6kg/h、气流工作压力8.61kg/cm²；得颗粒小于75μm微粉，备用。

3.根据权利要求1所述的一种六味地黄胶囊的制备方法，其特征在于：步骤② 所述的超声波提取是指将剩余茯苓粗粉碎过80目，以10-12倍，W/W，水为溶剂，先在水中浸泡1.5～2小时，然后在浴温60～70℃下，用超声波提取器在35～40kHz提取2次，每次30～40min，之后过滤，滤液在真空度0.85～0.95Mpa，60～70℃减压浓缩至相对密度为1.30～1.35，50℃的浓浸膏，备用。

4.根据权利要求1所述的一种六味地黄胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤③是将山茱萸粉碎过80目，以8-10倍，W/V，70%的乙醇为溶剂，先浸泡1-1.5小时，用超声波提取器在室温下提取二次，每次25-30分钟，滤过，药渣备用；回收滤液中的乙醇，然后在真空度0.85～0.95Mpa，60～70℃减压浓缩至相对密度为1.30～1.35，50℃的稠膏状，备用。

5.根据权利要求1所述的一种六味地黄胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤④是指将牡丹皮切碎至10mm以下用水蒸气蒸馏法蒸馏其中的丹皮酚；蒸馏过程中冷凝器的冷却水出口温度保持在60～70℃，蒸馏至流出液不再含丹皮酚为止；在馏出液中加入β-环状糊精使其呈饱和溶液，在50～60℃搅拌反应30～50分钟；放凉，置0～4℃冷藏室放24小时，而后过滤，收集包结物，在60～70℃低温干燥后备用；蒸馏釜中的水液和牡丹皮药渣留作之后的提取使用。

6.根据权利要求1或5所述的一种六味地黄胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤④中β-环状糊精用量为牡丹皮药材中丹皮酚总量的4～6倍，W/W。

7.根据权利要求5所述的一种六味地黄胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤④蒸馏到一定程度时取少许馏出液加入一滴5%的三氯化铁溶液若呈现亮绿或蓝绿色，表示蒸馏尚未完成，若无颜色变化说明丹皮酚的蒸馏已经完成。