[发明专利]一种镍-立方氮化硼薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及镍-立方氮化硼薄膜的制备领域，具体的说是一种镍-立方氮化硼薄膜的制备方法。

背景技术

立方氮化硼（cBN）是一种新型的半导体材料，具有优异的物理化学性质，如高硬度、高热导率、宽带隙、高热稳定性及化学稳定性，适合用作铁基合金刀具涂层。

制备立方氮化硼薄膜的典型物理气相沉积方法主要有溅射、离子镀和脉冲激光沉积，化学方法主要有射频辉光放电等离子体CVD，热丝辅助射频辉光放电等离子体CVD，电子回旋共振CVD等。科研工作者利用各种物理气相沉积和化学沉积方法进行制备立方氮化硼薄膜虽然取得了一定的成果，合成了不少的高立方相含量的薄膜，但是都存在着一些问题。

立方氮化硼薄膜的制备主要存在如下几个问题：首先是黏附性问题，立方氮化硼薄膜和硅衬底之间的黏附性较差，多数薄膜在制备出后的较短时间内就发生脱落，产生该种情况的原因主要是薄膜与衬底之间的残余压应力，以及立方氮化硼薄膜与硅衬底之间的晶格常数相差较大。其次是非立方相的存在问题，无论是物理沉积还是化学沉积进行立方氮化硼薄膜的制备，都是一种层状的结构，一般情况都是首先在衬底上生成大约2nm厚的非晶态BN层，然后是hBN层，厚度大约是2-5nm，在该层之上才是cBN层，该层厚度与制备的条件以及制备时间有密切的关系，其厚度不会超过2um，这种结构的存在严重的影响薄膜的力学性能。最后是成核与生长机理问题，立方氮化硼的成核和生长与温度、时间及离子的能量有关，随着科技的发展以及立方氮化硼薄膜制备工作的不断进展，人们发现无论是物理气相沉积还是化学气相沉积进行制备的立方氮化硼薄膜，都需要用高能的离子对正在生成的薄膜表面进行轰击，并且这些沉积方法对衬底的温度要求也相当苛刻，虽然很多科研工作者制备出了立方相含量较高的BN薄膜，但是其生产与制备高质量立方氮化硼薄膜的重复性较差。

发明内容

为解决现有方法制备的镍-立方氮化硼薄膜中立方氮化硼含量低且立方氮化硼颗粒分布不均匀的问题，本发明提供了一种镍-立方氮化硼薄膜的制备方法，可有效的提高镍-立方氮化硼薄膜中立方氮化硼的含量，不仅改善了立方氮化硼颗粒在薄膜中的分布，而且提高了薄膜与基材的结合强度。

本发明为解决上述技术问题采用的技术方案为：一种镍-立方氮化硼薄膜的制备方法，首先对阴阳极基材和立方氮化硼粉体进行洁净处理，然后将处理过的阴阳极基材和立方氮化硼粉体放入到镀液中进行电镀，所述镀液由硼酸、氯化铵、氨基磺酸镍和十二烷基硫酸钠溶解在去离子水中制成，电镀时每升镀液中含有硼酸30-50g、氯化铵5-15g、氨基磺酸镍280-320g、十二烷基硫酸钠0.6-1.0g以及立方氮化硼粉体25-45g，同时，在电镀时向镀液中施加功率为250-260W、频率为20-40KHz的超声波。

本发明中，优选的，每升镀液中含有硼酸35-45g，氯化铵8-12g，氨基磺酸镍290-310g，十二烷基硫酸钠0.7-0.9g。

本发明的镀液在电镀时，每升镀液中加入25-45g的立方氮化硼粉体，优选的加入30-40g的立方氮化硼粉体。

本发明中，电镀时镀液中施加的超声波的频率优选为32-36 KHz。

本发明中，电镀时施加的电流密度为3-5A/dm²，同时对镀液进行搅拌，搅拌速度为360-420r/min，并控制镀液的温度为40-60℃，优选的方案为：电流密度为3.5-4.5 A/dm²，搅拌镀液的速度为380-400 r/min，控制镀液的温度为45-55℃。

本发明中镀液的制备方法为：

1）按照上述的比例称量硼酸、氯化铵、氨基磺酸镍和十二烷基硫酸钠，并将各物质溶解在适量的去离子水中配制成溶液，备用；

2）依次将步骤1）制备的十二烷基硫酸钠溶液、氨基磺酸镍溶液和氯化铵溶液边搅拌边加入到硼酸溶液中，备用；

3）向步骤2）制备的混合溶液中加入去离子水，使各物质的浓度满足上述要求。

本发明所述的对阴阳极基材和立方氮化硼粉体进行洁净处理是指：分别用400、600、800和1000目的砂纸将阴极基材打磨干净，再用沾有蒸馏水的脱脂棉洗3-5次，除去基材表面的污物，将处理好的基材放入蒸馏水中浸泡，备用；

阳极镍板用蒸馏水将镍板反复清洗，然后用丙酮进行清洗，除去表面上的油污后放入蒸馏水中，备用；

利用浓度为60-70g/L的氢氧化钠溶液，在50℃的温度下对立方氮化硼粉体进行除脂除油，大约十分钟，结束后用去离子水冲洗至中性，然后在烘箱中烘干处理，备用。