[发明专利]一种氟铃脲的制备方法

权利要求书

1.一种氟铃脲的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括下列步骤： 

（1）在质量分数20-60%的乙酸水溶液中，加入式（Ⅰ）所示的3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺和3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺质量1-5%的相转移催化剂，搅拌条件下，滴加质量分数5-30%的氰酸钠水溶液，在0-80℃下反应1-12h，然后反应液用1-3倍体积的水稀释，冷却至0-5℃后过滤,滤饼用水洗至中性,干燥后得到式（Ⅱ）所示的3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯脲； 

（2）以步骤（1）制得的3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯脲和2,6-二氟苯甲酰氯为原料，在有机溶剂中，加入3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯脲和2,6-二氟苯甲酰氯总质量5-30%的无水氯化锌和无水三氯化铝混合物为催化剂，于65-150℃下反应1-24h，反应过程中用水泵抽真空排除生成的氯化氢气体，反应结束经减压蒸馏回收溶剂，冷却后，缓慢加入质量分数5%的碳酸氢钠溶液，调节pH至7-8，搅拌30min，过滤，滤饼用水洗涤至中性，再用80-95%乙醇重结晶得式（Ⅲ）所示的氟铃脲。 

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2.根据权利要求1所述的一种氟铃脲的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的相转移催化剂为下列之一：苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵。 

3.根据权利要求1所述的一种氟铃脲的制备方法，其特征在于，步骤（1）中乙酸水溶液中所含乙酸与氰酸钠溶液中所含氰酸钠的摩尔比为1-4:1，3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺与氰酸钠的摩尔比为1:1.05-1.5。 

4.根据权利要求3所述的一种氟铃脲的制备方法，其特征在于，步骤（1）中乙酸溶液中所含乙酸与氰酸钠溶液中所含氰酸钠的摩尔比比为1.5-2.5:1。 

5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种氟铃脲的制备方法，其特征在于，步骤（2）中催化剂由无水氯化锌和无水三氯化铝按质量比5:1的比例混合均匀粉碎制得。 

6.根据权利要求1或2或3或4所述的一种氟铃脲的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述有机溶剂为下列之一：氯苯、苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、2－甲基四氢呋喃。 

7.根据权利要求1或2或3或4所述的一种氟铃脲的制备方法，其特征在于，步骤（2）中2,6-二氟苯甲酰氯与3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯脲的摩尔比为1-1.25:1。 

8.根据权利要求7所述的一种氟铃脲的制备方法，其特征在于，步骤（2）中2,6-二氟苯甲酰氯与3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯脲的摩尔比为1.02-1.1:1。 

9.根据权利要求1所述的一种氟铃脲的制备方法，其特征在于，步骤（1）中乙酸水溶液质量分数为30-50%；所滴加的氰酸钠水溶液的质量分数为10-20%；在30-50℃条件下反应2-5h。 

10.根据权利要求1所述的一种氟铃脲的制备方法，其特征在于，步 骤（2）中催化剂的用量为3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯脲和2,6-二氟苯甲酰氯总质量的5-15%，在90-120℃条件下反应6-10h。