[发明专利]用于工业加氢甲酰基化异丁烯并分离产物混合物的方法和装置

权利要求书

1.用于通过工业加氢甲酰基化含异丁烯的烃流(1)制备产物混合物(2)和用于分离得到的产物混合物(2)的方法，其包括以下步骤：

a)在加氢甲酰基化反应器(R)中，在过渡金属配合物催化剂的存在下，将含异丁烯的烃流(1)加氢甲酰基化，以得到至少包括3-甲基丁醛、高沸物和3-甲基丁酸形式的副产品，以及包括其游离配位体在内的过渡金属配合物催化剂的产物混合物(2)，

b)借助于包括一个或多个膜分离级的纳滤装置(M)分离产物混合物(2)，因此使得过渡金属配合物催化剂及其游离配位体相对于3-甲基丁醛和3-甲基丁酸而言富集在所得到的纳滤装置(M)的渗余物(3)中，并因此使得3-甲基丁醛和3-甲基丁酸各自相对于过渡金属配合物催化剂而言富集在所得到的纳滤装置(M)的渗透物(4)中，其中在所得到的渗余物(3)中的3-甲基丁酸的浓度低于在渗透物(4)中的浓度，

c)借助于包括一个或多个分离级的热分离装置(D)将所得到的纳滤装置(M)的渗透物(4)分离成至少一个第一馏分(5)和一个第二馏分(6)，其中所述第一馏分(5)包含比第二馏分(6)更高的3-甲基丁醛浓度和比第二馏分(6)更低的高沸物和3-甲基丁酸形式的副产品浓度，

d)将所得到的纳滤装置(M)的渗余物(3)的至少一个支流再循环到加氢甲酰基化反应器(R)中。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于，在加氢甲酰基化含异丁烯的烃流的步骤中如此调节工艺参数，使得按重量基于所有产品混合物计，高沸物和3-甲基丁酸形式的副产品的总浓度为30重量％或更低，

其中待调节的一个或多个参数优选选自压力、温度、平均停留时间、合成气的组成、过渡金属的浓度和过渡金属配合物催化剂的过渡金属-配位体-比率。

3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，所述加氢甲酰基化含异丁烯的烃流的步骤在下述条件下进行：

-在0.2到8MPa范围的压力下，

和/或

-在70到130℃范围的温度下

和/或

-以1到4h范围的平均停留时间

和/或

-1∶3到3∶1的合成气组成CO∶H₂

和/或

-10到100ppm范围的过渡金属浓度

和/或

-1∶4到1∶50范围的过渡金属-配位体-比率。

4.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于，

-所述过渡金属配合物催化剂的过渡金属是铑

和/或

-所述过渡金属配合物催化剂的一个或多个配位体选自有机磷配位体。

5.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于，使用选自铑和钴的过渡金属配合物催化剂。

6.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于，在所述纳滤装置中使用一层或多层纳滤膜，其中所述纳滤膜或其至少一层具有-1或更小，特别优选-5或更小，和尤其是-10或更小的3-甲基丁酸的截留率。

7.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于，在纳滤装置中使用一层或多层纳滤膜，所述纳滤膜包含一种或多种含亚胺基的聚合物或由其组成，其中如此选择所述一种或多种含亚胺基的聚合物，使得所述纳滤膜对于3-甲基丁酸的截留为-1或更小，特别优选-5或更小，和尤其是-10或更小。

8.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于，在所述纳滤装置中使用一层或多层纳滤膜，其中所述纳滤膜或其至少一层具有150-2000g/mol，优选200-600g/mol，和最特别优选350-500g/mol范围的分离限值。

9.根据前述权利要求任一项的方法，其特征在于，在所述纳滤装置中使用一层或多层纳滤膜，所述纳滤膜包含一种或多种含亚胺基的聚合物或由其组成，其中如此选择所述一种或多种含亚胺基的聚合物，使得所述纳滤膜的分离限值在150-2000g/mol的范围。