[发明专利]一种苯基硅树脂制备方法

权利要求书

1.一种苯基硅树脂制备方法，按下述步骤进行：

（1）在500 mL三口烧瓶中加入二甲苯、丙酮和苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷，搅拌混合均匀，用冰水混合浴冷却；用丙酮和蒸馏水配置一定比例的水解液，搅拌均匀，用恒压滴定漏斗向三口烧瓶中逐滴滴加，控制滴加速度保持1d/2s，总滴定时间为3 h左右，滴加完毕后在冰水混合浴下继续反应10 h，水解结束；

（2）静置分层，分出下层酸水，上层水解物用热蒸馏水洗至中性，得到苯基硅树脂预聚物，然后在70～130 ℃下加入缩合催化剂进行缩合反应2～10 h，反应结束后，用热蒸馏水洗去催化剂至中性，然后在105 ℃减压条件下蒸出溶剂二甲苯至体系中没有二甲苯，得到苯基硅树脂产品。

2.根据权利要求1所述的苯基硅树脂制备方法，其特征在于，步骤（1）中在500 mL三口烧瓶中加入的二甲苯、丙酮和苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷的量为：丙酮与二甲苯的体积比为（43.2～52.2）：（100.35～110.02），苯基三氯硅烷与二甲苯的比为（16.92～38.08）：（100.35～110.02）g/mL，二苯基二氯硅烷与二甲苯的比为（5.07～30.38）：（100.35～110.02）g/mL。

3.根据权利要求1所述的苯基硅树脂制备方法，其特征在于，其中步骤（2）中加入缩合催化剂进行缩合反应时，缩合催化剂与二甲苯的比为（0.0088~0.176）：（100.35～110.02）g/mL。

4.根据权利要求1所述的苯基硅树脂制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的热蒸馏水的温度为50～60 ℃。

5.根据权利要求1所述的苯基硅树脂制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的缩合催化剂为四甲基氢氧化铵的水溶液或氢氧化钾的甲醇溶液。

6.根据权利要求1所述的苯基硅树脂制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的催化剂缩合反应的最佳反应温度为110℃，最佳缩合反应时间为6h。