[发明专利]一种无机微滤膜的涂膜设备及方法

说明书

技术领域

本发明涉及微滤膜技术领域，具体涉及一种无机微滤膜的涂膜设备及方法，该涂膜设备和方法适用于各种形状的管式和多通道支撑体的涂膜过程。 

背景技术

无机膜作为一种新型的分离介质，与有机膜相比具有化学稳定性好、机械强度大、抗生物腐蚀能力强、孔径分布窄、耐高温等特点。因此，无机膜的研究和开发引起了人们越来越普遍的关注，已成为膜分离领域的重要组成部分，已在化工、石化、制药、生化等过程工业中获得了成功应用，在节能降耗、清洁生产和循环经济等方面也发挥着重要作用，受到各国政府的高度重视。

无机膜的制备方法很多，应根据制膜材料、膜及载体的结构、膜孔径大小、孔隙率以及膜的厚度不同而选择。目前无机膜的制备方法主要有溶胶-凝胶法、阳极氧化法、固态粒子烧结法、薄膜沉积法、化学镀膜法以及热分解法等。其中研究最多、应用最多的方法是溶胶-凝胶法，溶胶-凝胶法具有均匀度高、纯度高等优点，但是制备的无机膜存在孔径分布较宽、孔隙率较低、孔径难控制等缺点。固态粒子烧结法则主要用于压制成型后烧结制备无机膜支撑体，未见用于涂敷后制备无机膜的发明和报道。

利用较常用的溶胶-凝胶涂膜法制备无机膜时，由于一般采用静态吸附的方法，而溶胶粒子粒径远小于支撑体孔径，容易出现溶胶粒子在支撑体通道内的内渗，堵塞孔道，支撑体过滤阻力增大，整个无机膜渗透通量减小，也降低了成品合格率，需要寻求更为合理的涂膜方法，提高无机膜的孔径均一性、完整性和成品率。 

发明内容

本发明的目的就是针对上述存在的缺陷而提供一种无机微滤膜的涂膜设备及方法，该涂膜设备和方法适用于各种形状的管式和多通道支撑体的涂膜过程，适用于在平均孔径0.3-20μm的支撑体上直接制备50nm-5μm的无机微滤膜。

本发明的一种无机微滤膜的涂膜设备及方法技术方案为，该无机微滤膜的涂膜设备包括涂膜液配制装置、涂膜液计量输送装置、涂膜液循环保温装置、支撑体夹紧及转动装置、等电点控制装置。

涂膜液配制装置由涂膜液配制槽组成，涂膜液计量输送装置由泵、流量计、涂膜速度控制液槽、涂膜液循环槽、控制阀A、控制阀B组成，涂膜液循环保温装置由温控装置组成，支撑体夹紧及转动装置由支撑体夹紧转动装置组成，等电点控制装置由等电点调节装置组成。

涂膜液配制槽通过泵和流量计与支撑体夹紧转动装置一端连接，支撑体夹紧转动装置另一端通过流量计与涂膜液循环槽连接，涂膜液循环槽通过控制阀A与涂膜液配制槽连接；支撑体夹紧转动装置还通过控制阀B与涂膜速度控制液槽连接；涂膜液配制槽连接有等电点调节装置，涂膜液配制槽和涂膜液循环槽上都设置有温控装置。

使用上述涂膜设备的无机微滤膜的涂膜方法，步骤为：利用涂膜液配制槽配好足量涂膜液，并将支撑体安装于支撑体夹紧转动装置上，然后开启泵，开启控制阀A，通过支撑体夹紧转动装置两端的流量计读数调整流量，通过等电点调节装置调节pH，开启温控装置调整涂膜液温度至稳定，调整稳定后，控制支撑体中的涂膜液平均流速适当，开启支撑体夹紧转动装置，开始涂膜，涂膜液经泵加压后进入支撑体各通道，循环至涂膜液循环槽，根据流速不同，对应的不同粒径的颗粒沉积吸附在支撑体通道侧壁，并随着夹紧转动装置的转动使支撑体通道各方向涂膜变均匀，周期性测定涂膜液内粒径分布变化，获取涂膜所用到的颗粒粒径及数量，直到测定涂膜液内粒径分布达到目标值时停止涂膜，然后缓缓开启控制阀B，压紧已沉积的成膜颗粒，完成涂膜，停泵静置足够时间后取下支撑体，烧结后可得到孔径分布均一、表面平整的无机微滤膜。

支撑体为平均孔径0.3-20μm的单管或多通道支撑体。

涂膜液为含钛、铝、锆、硅、碳、钾、钠、镁中至少一种元素的有机或无机混合溶剂涂膜液，元素含量为0-20%。

等电点调节装置中的等电点调节溶液为低分子有机强酸和有机强碱，浓度为0.01-8mol/L。

涂膜时涂膜液平均流速0.01-50m/s；涂膜液温度范围为20-80℃，涂膜液pH范围为2-10；支撑体夹紧转动装置转动速度为0-600r/min；涂膜完成后静置时间为1-48h。

涂膜后烧结而成的无机微滤膜平均孔径为50nm-5μm。