[发明专利]一种加速溶剂萃取气质联用仪测定玩具中禁用和限用化合物的方法无效
| 申请号： | 201310134728.9 | 申请日： | 2013-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN103235054A | 公开（公告）日： | 2013-08-07 |
| 发明（设计）人： | 郑琳;曹国洲;林力;陆欢欢;朱晓艳;肖道清;王谦 | 申请（专利权）人： | 宁波检验检疫科学技术研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 上海申新律师事务所 31272 | 代理人： | 竺路玲 |
| 地址： | 315012 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 加速 溶剂萃取 气质 联用 测定 玩具 禁用 化合物 方法 | ||
1.一种加速溶剂萃取气质联用仪测定玩具中禁用和限用化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将破碎处理后的玩具样品与硅藻土混匀后，置于加速溶剂萃取池中，用有机溶剂萃取；
步骤2，利用气相色谱-质谱联用技术检测步骤1中所提取的禁用和限用化合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中加速溶剂萃取的温度为80-120℃，压力为1300-1700Mpa，有机溶剂萃取10-30min，循环1-5次，玩具样品与硅藻土的重量比为1:（2-10）。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在温度100℃和压力1500Mpa的条件下，用有机溶剂萃取20min，循环2次。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮、二氯甲烷、甲苯、正己烷、乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃。
5.根据权利要4所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙酮。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括净化步骤：将通过加速溶剂萃取法得到的萃取液浓缩，过硅胶柱，洗脱。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，以正己烷为淋洗液，以正己烷和丙酮的混合溶剂为活化硅胶柱的活化溶剂，以丙酮为洗脱溶剂。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中检测使用的气相色谱-质谱联用仪的工作条件如下：
色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm，DB-17MS；
进样方式：不分流进样；
程序升温：初始温度为50℃，保持1-3min，以5-30℃/min的速度升温至100-150℃，保持3-7min后再以5-30℃/min升温至280-320℃，保持0.5-2min；
离子化方式：EI；
电离能量：70eV；
进样口温度：260-300℃；
四级杆温度：120-180℃；
离子源温度：220-280℃。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤2中检测使用的气相色谱-质谱联用仪的工作条件如下：
色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm，DB-17MS；
进样方式：不分流进样；
程序升温：初始温度为50℃，保持2min，以20℃/min的速度升温至130℃，保持6min后再以20℃/min升温至300℃，保持1min；
离子化方式：EI；
电离能量：70eV；
进样口温度：280℃；
四级杆温度：150℃；
离子源温度：250℃。
10.根据权利要求1、8或9所述的方法，其特征在于，步骤2中气相色谱-质谱联用检测采用内标定法定量。
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