[发明专利]苯磺酰胺噻唑化合物的新晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种结构式如下所示的苯磺酰胺噻唑化合物的晶型VI，所述晶型VI为水合物；

使用Cu-Kα辐射，其X射线粉末衍射在以下2θ角度位置具有特征峰：10.4±0.2°、17.6±0.2°、21.6±0.2°和25.1±0.2°。

2.根据权利要求1所述的晶型VI，其特征在于，在以下2θ角度位置还具有特征峰：11.2±0.2°、13.1±0.2°、13.3±0.2°、16.7±0.2°、18.3±0.2°、21.2±0.2°、25.8±0.2°、27.6±0.2°和31.8±0.2°。

3.根据权利要求2所述的晶型VI，其特征在于，在以下2θ角度位置还具有特征峰：8.1±0.2°、8.8±0.2°、10.8±0.2°、14.4±0.2°、16.2±0.2°、18.9±0.2°、19.8±0.2°、22.5±0.2°、23.3±0.2°、23.7±0.2°、24.6±0.2°、25.5±0.2°、26.3±0.2°、26.8±0.2°、27.2±0.2°、27.6±0.2°、29.1±0.2°、30.5±0.2°、31.1±0.2°、32.9±0.2°、33.6±0.2°、34.2±0.2°、34.5±0.2°、34.7±0.2°、35.2±0.2°、35.6±0.2°、36.4±0.2°和39.5±0.2°。

4.权利要求1～3中任一项所述的晶型VI的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用下述方法中的任意一种：

1）在室温，将已知晶型2在如下的溶剂体系中形成的悬浮液搅拌析晶3～10天，然后将析出的晶体分离、干燥，得到所述晶型VI；所述溶剂体系选自以下任意一种：（1）水；（2）水与有机溶剂的混合物；（3）C₅～C₈烷烃与有机溶剂的混合物；

所述悬浮液中，已知晶型2的量为室温其在所述溶剂体系中的溶解度的1～20倍，优选为1.5～10倍，更优选为2～5倍；

2）在室温，将已知晶型2的硝基甲烷或异丙醇溶液置于充满扩散溶剂的密闭气氛中进行析晶，然后将析出的晶体分离、干燥，得到所述晶型VI；所述扩散溶剂为易挥发醚类；优选地，所述扩散溶剂为石油醚或异丙醚；

所述硝基甲烷或异丙醇溶液的浓度为0.1～5mg/mL，优选为0.1～3mg/mL；所述析晶的时间为1周～3周；

3）在室温，向已知晶型2在有机溶剂中形成的溶液中添加水或C₅～C₈烷烃，搅拌析晶3～10天，然后将析出的晶体分离、干燥，得到所述晶型VI；

所述溶液中，已知晶型2的量为室温其在所述有机溶剂中的溶解度的0.1～1倍，优选为0.5～1倍，更优选为0.8～1倍；

所述水或C₅～C₈烷烃与所述有机溶剂的体积比为0.1～100:1，优选为0.5～50:1，更优选为0.5～5:1；

4）将高温制备的已知晶型2在如下溶剂体系中形成的溶液冷却并搅拌析晶3～10天，然后将析出的晶体分离、干燥，得到所述晶型VI；所述溶剂体系选自以下任意一种：（1）水；（2）水与有机溶剂的混合物；（3）C₅～C₈烷烃与所述有机溶剂的混合物；

所述高温为40℃～溶剂体系的沸点，优选为50～80℃；冷却后的温度为0～30℃，优选为室温；

所述溶液中，已知晶型2的量为高温其在所述溶剂体系中的溶解度的0.1～1倍，优选为0.5～1倍，更优选为0.8～1倍；

上述方法中，所述有机溶剂为C₁～C₄醇、C₄～C₅酯、C₂～C₅醚、C₃～C₄酮、四氢呋喃、硝基甲烷、乙腈及其混合物。

5.一种结构式如下所示的苯磺酰胺噻唑化合物的晶型VII，

使用Cu-Kα辐射，其X射线粉末衍射在以下2θ角度位置具有特征峰：7.9±0.2°、14.5±0.2°、19.4±0.2°和24.3±0.2°。