[发明专利]一种大尺寸超细晶材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及新材料加工技术领域，尤其涉及一种大尺寸超细晶材料的制备方法。 

背景技术

通常认为超细晶(Ultrafine grains，UFG)的晶粒尺寸范围为100nm＜d＜1μm，或100nm＜d＜500nm。晶粒细化是目前所知的既能提高强度，又能改善韧性的主要方法。超细晶组织可以使金属材料在室温下具有高的强度和韧性，表现出一系列优异的物理、化学、力学和成型性能，改善金属材料的综合力学性能。 

制备超细晶的方法主要有如下两种： 

(1)Top-down工艺，旨在通过加工工艺细化常规组织材料的晶粒。 

(2)Bottom-up工艺，旨在从原子和分子的基础上合成细小晶粒组织。 

通常制备UFG组织的方法有：快速凝固(Rapid solidification)、机械合金化(Mechanical alloying)、气相沉积(Vapor deposition)和强塑性变形(Severe plastic deformation，SPD)等，其中快速凝固、机械合金化和气相沉积均属于Bottom-up工艺，其原理为对用不同技术制得的粉体进行致密化，利用这些方法制备的材料存在内部缺陷过多、制粉或者粉体团聚过程中的污染、材料的晶粒尺寸增大等问题，这些问题严重制约了Bottom-up工艺的应用；强塑性变形(SPD)属于Top-down工艺，由加工工艺的不同又可分为高压扭转技术(HPT)、多向锻压技术(MAC)、等通道等角挤压技术(ECAP)、累积辊压接合技术(ARB)等。强塑性变形(SPD)的实质是在变形过程中保持坯料的外形基本不变，通过反复循环累积变形，从而实现晶粒尺寸的细化。通过强塑性变形工艺可将不同的合金晶粒细化到1um以下，同时材料内部的缺陷较少，但存在制备材料的尺寸较小、设备要求高等不足。 

较高压扭曲变形法(HPT)是试样在压头与模具之间承受约几个GPa的压力作用，同时由于上模的旋转，试样还将受到剪切变形力，从而获得很大的塑性变形，但由于模具要承受高压，而且不能制备尺寸更大的超细晶材料，因此高压扭转的应用受到了很大限制。高压扭转变形法目前只能制备出直径12～20mm，厚度0.2～1mm的超细晶金属圆片。 

多次锻压法(MF)是试样在变形过程中，可在三个方向上旋转，以保证试样截面尺寸，利于多次变形，Imaye等人对Ti-48Al-2Nb-2Cr合金进行多次锻造，获得了平均晶粒尺寸为0.3μm的等轴晶。然而，无约束的多次锻造，即使是在一定的温度下(0.4～0.5Tm)，也很难保证试样不开裂。它已经成功实现了Ti及其合金，不锈钢的超细化。 

等通道等角挤压技术(ECAP)是利用由两个相交的等径通道组成的模具使金属获得大的塑性剪性变形，试样变形前后的形状和尺寸不发生改变，因而可以进行多次变形。较高压扭曲变形法和多次锻压法，等通道等角挤压技术制备试样尺寸已超过20×20×100mm的块体材料，且能保证试样在变形过程中不开裂，但该方法对模具以及压力的要求较高，模具要承受高压，因此等通道等角挤压技术的应用受到很大的限制。 

累积辊压接合技术(ARB)是将表面进行脱脂及加工硬化等处理后的尺寸相等的两块金属薄板材料在一定温度下叠轧并使其自动焊合，然后重复进行相同的工艺反复叠轧焊合，从而使材料的组织得到细化。该方法实现了大尺寸板材超细晶的制备，相比于其他的强塑性变形工艺有生产成本低、生产率高、可生产大尺寸板材超细晶等优势，被认为是强塑性变形工艺中唯一有希望工业化生产大块超细晶金属材料的方法，但由于其加工工艺复杂，表层清理、叠合等工艺技术要求高，且产品中存在明显的焊合带，严重影响了其性能，同时单道次大变形量也决定了它只适合于薄板材料，制约了累积辊压接合技术(ARB)的工业化生产。 

发明内容

为解决目前制备超细晶材料中存在的问题，本发明提供了一种在多次 锻压法的基础上，加模具限制试样变形，再结合锻压或轧制技术，制备大尺寸超细晶材料的方法。 

本发明的具体技术方案如下： 

本发明所公开的大尺寸超细晶材料的制备方法，是在多次锻压法的基础上，加模具限制试样变形，再结合锻压或轧制技术，制备大尺寸超细晶材料。 

本发明所公开的大尺寸超细晶材料的制备方法的详细制备步骤如下： 

(1)先将液压机压头下压速率调整为5-10mm/s，将被成型材料放入模具中； 

(2)将液压机压头缓慢靠近模具中的被成型材料，被成型材料在模具腔内四面受限，两面在压力作用下进行延展；