[发明专利]一种妇炎康分散片质量控制方法

权利要求书

1.一种妇炎康分散片质量控制方法，它是由土茯苓205g、苦参126g、黄柏130g、莪术128g、三棱135g、丹参215g、赤芍120g、川楝子125g、延胡索135g、香附88g、当归216g、芡实200g、山药250g、β-环糊精75g、交联聚乙烯吡咯烷酮、滑石粉、低取代羟丙纤维素和微粉硅胶适量按照下述方法制备：取当归、三棱和莪术加10倍量水，蒸馏提取挥发油5小时，将上述挥发油用β-环糊精75g制成包合物(包合温度16℃，时间1.5小时)，备用；蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与赤芍、土茯苓、川楝子、延胡索、芡实、苦参、黄柏、香附、山药加12倍量水煎煮三次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，减压浓缩至相对密度为1.01～1.18(55℃)的清膏，冷却至40℃，加95％乙醇使含醇量达到58％，搅拌，静置20小时，滤过，滤液减压回收乙醇至相对密度为1.22～1.26(60℃)的清膏，真空干燥，粉碎，备用；丹参加10量水煎煮三次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.01～1.18(60℃)的清膏，药渣再以75％乙醇提取2小时，滤过，滤液冷却至室温后加入至上述清膏中，搅拌，静置18小时，滤过，滤液减压回收乙醇至相对密度为1.22～1.26(60℃)的清膏，减压干燥，粉碎，备用；在上述干膏粉及包合物中加入0.5份滑石粉及0.5份交联聚乙烯吡咯烷酮，混匀，粉碎，过筛，制成颗粒，干燥，备用；另取0.1份低取代羟丙纤维素与0.1份微粉硅胶混匀，粉碎，过筛，与上述颗粒混匀，压制成1000片，其特征在于：所述质量控制方法包括性状、检查、鉴别、含量测定和指纹图谱测定项目；其中的鉴别是以芍药苷对照品、当归对照药材、延胡索对照药材、苦参碱对照品、黄柏对照药材和盐酸小檗碱对照品、丹参对照药材、原儿茶醛对照品和隐丹参酮对照品为对照的薄层鉴别；含量是以原儿茶醛对照品和苦参碱对照品为对照的含量测定方法；指纹图谱是以苦参碱对照品建立标准指纹图谱的测定方法。

2.按照权利要求1所述的一种妇炎康分散片质量控制方法，其特征在于：所述的妇炎康分散片质量控制方法中的鉴别方法包括以下中的一种或几种：

(1)、妇炎康分散片质量控制方法中赤芍的薄层色谱鉴别方法：

取本品5片，研细，加正丁醇10ml，振摇5分钟，滤过，滤液置水浴上浓缩至1ml，加适量中性氧化铝在水浴上均匀干燥，装入预先装填好的中性氧化铝小柱，以醋酸乙酯∶甲醇＝1∶1的溶液50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-乙酸(40∶2.5∶10∶0.4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(2)、妇炎康分散片质量控制方法中当归的薄层色谱鉴别方法：

取本品5片，研细，加石油醚100ml，回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一以CMC-Na为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-乙酸(7∶3∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(3)、妇炎康分散片质量控制方法中延胡索的薄层色谱鉴别方法：

取本品10片，研细，加氨试液调节pH9.5，再加甲苯30ml，回流2小时后，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一以CMC-Na为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-甲醇-氨水(6∶2.5∶0.5∶0.3)的下层液为展开剂，用氢氧化铵饱和0.5小时后，展开，取出，晾干，碘薰后于紫外灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

(4)、妇炎康分散片质量控制方法中苦参的薄层色谱鉴别方法：

供试品溶液：制备方法同鉴别(3)下供试品溶液；另取苦参碱对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各10μl，分别点于同一以CMC-Na为粘合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-氨水(6∶0.4∶0.2)10℃以下放置24h后的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(5)、妇炎康分散片质量控制方法中苦参的高效液相色谱鉴别方法：

在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液的主峰保留时间应与苦参碱对照品的主峰保留时间一致；

(6)、妇炎康分散片质量控制方法中黄柏的薄层色谱鉴别方法：

取本品10片，研细，加乙醇50ml，回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加1％盐酸20ml溶解，用氨试液调pH8.5，以氯仿提取2次，合并氯仿液，蒸干，残渣加1ml甲醇溶解，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-氨水(10∶3∶0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上；显相同颜色的荧光斑点；

(7)、妇炎康分散片质量控制方法中丹参的薄层色谱鉴别方法：

取本品10片，研细，置索氏提取器中，加乙醚150ml，回流4小时，滤过，滤液蒸干，残渣加0.2％的盐酸溶液200ml，回流提取4小时，放冷，滤过，滤液用三氯甲烷萃取4次，每次60ml，弃去三氯甲烷层，水层加30g氯化钠振摇使溶解后，加水饱和的乙酸乙酯萃取4次，每次40ml，合并乙酸乙酯液，加硅藻土3g，回流0.5小时后，过滤，除去硅藻土，续滤液蒸干，残渣加1ml无水乙醇使溶解，作为供试品溶液；另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取原儿茶醛、隐丹参酮对照品制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一以CMC-Na为粘合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-乙酸乙酯(5∶3∶0.1)的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(8)、妇炎康分散片质量控制方法中丹参的高效液相色谱鉴别方法：

在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液的主峰保留时间应与儿茶醛对照品的主峰保留时间一致。