[发明专利]纯碱压浸法从锂辉石提取锂盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及提取锂盐的制备方法，特别是涉及纯碱压浸法从锂辉石提取锂盐的方法。

背景技术

工业上制取锂盐的方法主要分为两类：

一类是从含锂卤水中，通过对卤水中其他有价金属的矿物进行综合提取利用，使卤水中的锂得到富集，最终可以得到Li₂CO₃或Li₂SO₄·H₂O等锂盐产品，但是，由于国内盐湖卤水大部分具有低镁锂比的特点，开发难度大，卤水提锂的工业化实施困难；

另一类方法是通过对主要的含锂矿石——锂辉石和锂云母的火法或湿法处理，破坏其原有脉石结构，使其中的Li₂O以可溶锂盐的形式溶解出来，可以得到诸如Li₂SO₄和其它形式的锂盐。从锂辉石中提取锂盐具有物料流通量小、生产效率高、能耗低、锂的回收率高等优点，所以目前以锂辉石为原料提锂是较广泛采用的方法。

目前利用锂辉石提锂的方法主要有硫酸法和石灰法，石灰法因能耗高、回收率低、生产成本高等缺点已经较少采用。而硫酸法则因要消耗大量的硫酸和碱，存在工业流程长、对设备要求高、而且污染环境等缺点。

中国专利CN201010279730.1公开了一种从锂辉中提取锂盐的方法，该专利采用碳酸钠压浸法从锂辉石提锂制备电池级碳酸锂，锂辉石经碳酸钠压浸后得到的碳酸锂和渣一起置入碳化釜中进行深度碳化，将碳酸锂完全转化为可溶的碳酸氢锂，经过滤分离碳酸氢锂与压浸渣，再将碳酸氢锂溶液加热分解得到高纯碳酸锂。该法存在两个缺点，一是碳酸锂与渣混和在一起，通过碳化难以完全将碳酸锂转化为碳酸氢锂，导致部分碳酸锂进入渣中而弃去，降低了锂回收率，二是，采用该法只能制备电池级碳酸锂，要制备无水氯化锂、硝酸锂则需经过酸化、蒸发浓缩、干燥等步骤，相对于本专利制备无水氯化锂和硝酸锂的方法增加了工序，导致生产成本增加。

发明内容

本发明是为了解决现有技术中的不足而完成的，本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低、资源利用率高的纯碱压浸法从锂辉石提取锂盐的方法。

本发明的纯碱压浸法从锂辉石提取锂盐的方法，包括以下工艺流程：

（1）焙烧转型：将锂辉石精矿（Li₂O·Al₂O₃·4SiO₂）置于内热式回转炉内，温度控制在在1150-1250℃的高温下进行焙烧转型，使锂辉石精矿由α型转为β型；

（2）冷却磨细：将步骤（1）焙烧后的原料冷却到常温，再将其磨细到50-325目的锂辉石；

（3）调浆：将纯碱与步骤（2）得到的磨细后的锂辉石加入计量的水调配成料浆，并控制钠锂摩尔比为2-7，液固比为3-5，所述碱性盐的重量计入液相内；

（4）压浸：利用高压蒸汽给步骤（3）得到的料浆加热，使所述料浆温度升到180-270℃，并保持恒温恒压时间为0.5-3.5h，所述高压蒸汽的压力为0.8～6Mpa，压浸出碳酸锂；

（5）降温减压：冷却步骤（4）得到的料浆减压至常压状态，并降温至60～90℃；

其特征在于：还顺次包括以下步骤：

（6）压滤分离：将步骤（5）冷却后的压浸料浆进行压滤分离，得到锂辉石压浸渣和母液，母液返回至步骤（3）进行调浆；

（7）酸化转型：将步骤（6）得到的锂辉石压浸渣置入转型釜中，加入步骤（8）返回的洗水或纯净水调配成锂辉石料浆，所述锂辉石料浆的液固重量比为2～3，并向转型釜中加入计量的酸，搅拌反应0.5-1.5h，将碳酸锂完全转化为可溶性锂盐，然后再往转型釜中加入NaOH，搅拌中和0.5-1.5h，直至调节溶液的pH到7-10；

（8）分离、洗涤：将步骤（7）转型后的料浆经压滤得到滤液和滤渣，滤渣经过三次洗涤后丢弃，清洗滤渣后的洗水返回步骤（7）；

（9）浓缩析钠：将经过步骤（8）得到的滤液蒸发浓缩至溶液的密度为为1.29-1.31g/cm³，然后冷却至60℃以下搅拌反应0.5-1.5h进行析钠，压滤后得到锂盐净化液；

（10）蒸发结晶：将步骤（9）获得的锂盐净化液进行蒸发浓缩结晶至晶浆体积百分比浓度为30-60%；

（11）离心分离：将步骤（10）获得的晶浆放入离心机内脱水，得到含水量为2～5%的锂盐湿料，所述含水量为质量百分比；