[发明专利]一种测定卷烟主流烟气总粒相物中苯并[a]芘的方法无效
申请号: | 201310138708.9 | 申请日: | 2013-04-19 |
公开(公告)号: | CN103235078A | 公开(公告)日: | 2013-08-07 |
发明(设计)人: | 朱栋梁 | 申请(专利权)人: | 安徽中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 何梅生;胡东升 |
地址: | 230088 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 卷烟 主流 烟气 总粒相物中苯 方法 | ||
1.一种测定卷烟主流烟气总粒相物中苯并[a]芘的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)按照GB/T19609准备烤烟或混合型卷烟样品,进行平衡,然后上吸烟机进行抽吸,收集卷烟烟气总粒相物于剑桥滤片;
(2)将剑桥滤片取出,置于锥形瓶中,加入氘代内标,然后用四氢呋喃:乙腈=1:10的混合溶液为溶剂将卷烟烟气粒相物中的苯并[a]芘萃取出来;
(3)萃取后所得的滤液,过有机滤膜后,置于色谱小瓶中,进入UPLC-APPI-MS/MS中进行分析,MRM模式扫描,氘代内标法进行定量。
2.根据权利要求1所述的一种测定卷烟主流烟气总粒相物中苯并[a]芘的方法,其特征在于,所述步骤(3)中选择氘代苯并[a]芘d12-B[a]P为内标,根据组分峰面积和内标峰面积比值进行定量。
3.根据权利要求1所述的一种测定卷烟主流烟气总粒相物中苯并[a]芘的方法,其特征在于,所述步骤(3)中色谱条件:Waters UPLC,色谱柱:Acquity UPLC BEH C18 2.1×100mm 1.7um;流动相:水,乙腈溶液;柱温:40℃;进样量:10ul;掺杂剂:甲苯,流速为100u L/min;洗脱条件:0min,40%乙腈,6min,100%乙腈,保持1min,流速为 300uL/min 分析时间为7min。
4.根据权利要求1所述的一种测定卷烟主流烟气总粒相物中苯并[a]芘的方法,其特征在于,所述步骤(3)中质谱条件:AB Sciex 4000Qtrap,配备大气压光电离离子源(APPI);电喷雾电压:800V,雾化气:70Psi,气帘气:20Psi,辅助加热气:40Psi,离子源温度:800℃,去簇电压:70V,射入电压:10V,碰撞气能量:44V,驻留时间60ms;组分定量离子对为:253.1 / 252.1,氘代内标的定量离子对为:265.1 / 263.1。
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