[发明专利]一种连翘花中单体化合物的分离纯化方法

权利要求书

1.一种连翘花中单体化合物的分离纯化方法，其特征在于包括如下步骤： 

（1）取连翘花药材，样品经粉碎机粉碎,过40目筛，得干燥的连翘花粉末；以连翘花粉末与乙醇质量比1:10加入体积分数为95%的乙醇，回流提取2.0-3.0h，过滤；将滤渣重复上述步骤，再提取2次，合并滤液，减压浓缩至浸膏状，得连翘花提取物； 

（2）将上述步骤制得的连翘花提取物加适量水混悬后，过PA6或PA66型聚酰胺树脂柱，使聚酰胺树脂对提取液中的物质充分吸附：先用水溶液进行充分洗脱除去水溶性杂质，再用体积分数为30％的乙醇溶液洗脱，收集乙醇洗脱液，减压浓缩干燥，即得聚酰胺粗分离物； 

（3）在分液漏斗中配制两相溶剂系统,该溶剂系统由乙酸乙酯、乙醇、乙酸和水组成，其中乙酸乙酯：乙醇：乙酸：水为4：1：0.25：6v/v，配好后充分振摇，在室温下静置过夜；使用前分别取分液漏斗中的上相作为HSCCC的固定相，下相作为HSCCC的流动相，超声脱气30-60min；取步骤（2）中的聚酰胺粗分离物，用相同体积的上相和下相溶解样品； 

（4）将溶剂系统的上相注入高速逆流色谱仪分离管中，待上相充满整个管路后调整主机转速为850rpm，然后以1.5mL/min的流速泵入下相，待流动相从柱出口流出，两相在分离管中达到动态平衡后，由进样阀注入（3）中的样品溶液；在280nm波长下检测，记录色谱图，根据色谱图收集得到单体化合物连翘酯苷I和连翘酯苷A。 

2.根据权利要求1所述的一种连翘花中单体化合物的分离纯化方法，其特征在于步骤（1）中所述连翘花粉末与加入的乙醇重量比为1：10。 

3.根据权利要求1所述的一种连翘花中单体化合物的分离纯化方法，其特征在于步骤（1）中回流提取2.0-3.0h。 

4.根据权利要求1所述的一种连翘花中单体化合物的分离纯化方法，其特征在于步骤（2）中使用体积分数为30％乙醇溶液洗脱。 

5.根据权利要求1所述的一种连翘花中单体化合物的分离纯化方法，其特征在于步骤（2）中所述的聚酰胺树脂为PA6，PA66型聚酰胺树脂。 

6.根据权利要求1所述的一种连翘花中单体化合物的分离纯化方法，其特征在于步骤（3）中所述溶剂系统由乙酸乙酯、乙醇、乙酸、水组成，其中乙酸乙酯：乙醇：乙酸：水为4：1：0.25：6，v/v。

7.根据权利要求1所述的一种连翘花中单体化合物的分离纯化方法，其特征在于步骤（3）中超声脱气30-60min。

8.根据权利要求1所述的一种连翘花中单体化合物的分离纯化方法，其特征在于步骤（4）中所述高速逆流色谱仪的主机转速为850rpm。

9.根据权利要求1所述的一种连翘花中单体化合物的分离纯化方法，其特征在于步骤（4）中所述高速逆流色谱仪的流动相流速为1.5mL/min。