[发明专利]氧化镍/氧化铝和镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法

权利要求书

1.氧化镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

步骤1，依次将Al(NO₃)₃·9H₂O、十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠溶于溶剂中，然后加入乙酸乙酯，磁力搅拌后得到无色透明液体，再将无色透明液体进行微波水热反应后离心分离并用去离子水和无水乙醇分别洗涤数次，最后进行真空干燥，得到勃姆石自组装微球粉体；

步骤2，将步骤1得到的勃姆石自组装微球粉体加入到六水硝酸镍溶液中后超声振荡，然后离心分离并用去离子水洗涤数次后真空干燥得到灰色粉末，在将灰色粉末煅烧后自然冷却，即得到氧化镍/氧化铝纳米复合微球。

2.根据权利要求1所述的氧化镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，其特征在于，所述步骤1中Al(NO₃)₃·9H₂O的浓度为0.03mol/L，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.045mol/L，氢氧化钠的浓度为1.0mol/L，溶剂中所用的醇为甲醇或正丁醇，去离子水与醇的体积比为2:1-20:1；乙酸乙酯与溶剂的体积比为1:10。

3.根据权利要求1或2所述的氧化镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，其特征在于，所述步骤1中磁力搅拌时间为30min；真空干燥的温度为80℃，时间为24h；微波水热反应具体按照以下步骤实施：将30ml无色透明液体加入到溶剂为100ml带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后放入MDS-8型多通道密闭微波化学站中进行微波水热反应，反应温度为160℃，时间为60min。

4.根据权利要求3所述的氧化镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，其特征在于，所述步骤2中六水硝酸镍溶液的浓度为0.02-0.06mol/L，六水硝酸镍与勃姆石自组装微球粉体的摩尔比为1:20-3:20；超声振荡时间为30-90min；真空干燥的温度为80℃，时间为24h；煅烧在马弗炉中进行，具体按照以下步骤实施：将灰色粉末置于马弗炉中，在空气气氛中以1℃/min的速率升温到500℃后保温2h。

5.镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

步骤1，依次将Al(NO₃)₃·9H₂O、十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠溶于溶剂中，然后加入乙酸乙酯，磁力搅拌后得到无色透明液体，再将无色透明液体进行微波水热反应后离心分离并用去离子水和无水乙醇分别洗涤数次，最后进行真空干燥，得到勃姆石自组装微球粉体；

步骤2，将步骤1得到的勃姆石自组装微球粉体加入到六水硝酸镍溶液中后超声振荡，然后离心分离并用去离子水洗涤数次后真空干燥得到灰色粉末，在将灰色粉末煅烧后自然冷却，得到氧化镍/氧化铝纳米复合微球；

步骤3，将步骤2得到的氧化镍/氧化铝纳米复合微球经过加热还原，得到镍/氧化铝纳米复合微球。

6.根据权利要求5所述的镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，其特征在于，所述步骤1中Al(NO₃)₃·9H₂O的浓度为0.03mol/L，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.045mol/L，氢氧化钠的浓度为1.0mol/L，溶剂中所用的醇为甲醇或正丁醇，去离子水与醇的体积比为2:1-20:1；乙酸乙酯与溶剂的体积比为1:10。

7.根据权利要求5或6所述的镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，其特征在于，所述步骤1中磁力搅拌时间为30min；真空干燥的温度为80℃，时间为24h；微波水热反应具体按照以下步骤实施：将30ml无色透明液体加入到溶剂为100ml带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后放入MDS-8型多通道密闭微波化学站中进行微波水热反应，反应温度为160℃，时间为60min。

8.根据权利要求7所述的镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，其特征在于，所述步骤2中六水硝酸镍溶液的浓度为0.02-0.06mol/L，六水硝酸镍与勃姆石自组装微球粉体的摩尔比为1:20-3:20；超声振荡时间为30-90min；真空干燥的温度为80℃，时间为24h；煅烧在马弗炉中进行，具体按照以下步骤实施：将灰色粉末置于马弗炉中，在空气气氛中以1℃/min的速率升温到500℃后保温2h。

9.根据权利要求8所述的镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，其特征在于，所述步骤3中加热还原在气氛炉中进行，将氧化镍/氧化铝纳米复合微球置于氢气气氛中，氢气压强为1-5MPa，温度为500℃，加热还原2h。