[发明专利]氧化镍/氧化铝和镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，涉及一种氧化镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，本发明还涉及一种利用该氧化镍/氧化铝纳米复合微球制备镍/氧化铝纳米复合微球的方法。

背景技术

纳米组装体系的研究已经成为纳米材料研究的热点，即以纳米微粒或纳米丝、纳米管、纳米片为基本单元在一维、二维和三维空间组装排列成具有纳米结构的体系，如纳米微球材料、纳米团簇及纳米有序阵列。而纳米组装复合材料是当前纳米组装体系的重要研究对象，其主要设计思路是利用小颗粒的量子尺寸效应和渗流效应，根据需要对材料整体性能进行剪裁，调整和控制达到单一材料不具备的奇特性能。

氧化铝由于具有高的比表面积、高的热稳定性和机械模量等特点而被广泛的应用于催化剂、催化剂载体和吸附剂等领域。在氧化铝载体上负载镍或氧化镍的纳米复合催化剂具有高的催化活性，应用于甲烷化反应、氢化反应、碳氢化合物的裂解反应、CO的氧化和N₂O的分解反应中。目前，制备氧化镍/氧化铝和镍/氧化铝纳米复合催化剂的方法主要是浸渍法、共混法，这些方法具有工艺简单，容易操作等优点，但是周期长，所得粒子分布尺寸均匀性差，且掺杂量不易控制，催化粒子与载体结合不牢固，容易脱落。而氧化镍/氧化铝和镍/氧化铝纳米复合催化剂的性能与催化粒子的分布尺寸均匀性和活性粒子数量息息相关。因此，氧化镍/氧化铝和镍/氧化铝纳米复合催化剂的制备方法的研究对于提高催化剂的性能和应用将具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种氧化镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，解决了现有技术制得的氧化镍/氧化铝纳米复合微球均匀性差和催化粒子与载体结合不牢固，容易脱落的问题。

本发明的另一目的是提供一种镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法。

本发明所采用的技术方案是，氧化镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，具体步骤如下：

步骤1，依次将Al(NO₃)₃·9H₂O、十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠溶于溶剂中，然后加入乙酸乙酯，磁力搅拌后得到无色透明液体，再将无色透明液体进行微波水热反应后离心分离并用去离子水和无水乙醇分别洗涤数次，最后进行真空干燥，得到勃姆石自组装微球粉体；

步骤2，将步骤1得到的勃姆石自组装微球粉体加入到六水硝酸镍溶液中后超声振荡，然后离心分离并用去离子水洗涤数次后真空干燥得到灰色粉末，在将灰色粉末煅烧后自然冷却，即得到氧化镍/氧化铝纳米复合微球。

本发明的特点还在于，

步骤1中Al(NO₃)₃·9H₂O的浓度为0.03mol/L，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.045mol/L，氢氧化钠的浓度为1.0mol/L，溶剂中所用的醇为甲醇或正丁醇，去离子水与醇的体积比为2:1-20:1；乙酸乙酯与溶剂的体积比为1:10。

步骤1中磁力搅拌时间为30min；真空干燥的温度为80℃，时间为24h；微波水热反应具体按照以下步骤实施：将30ml无色透明液体加入到溶剂为100ml带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，然后放入MDS-8型多通道密闭微波化学站中进行微波水热反应，反应温度为160℃，时间为60min。

步骤2中六水硝酸镍溶液的浓度为0.02-0.06mol/L，六水硝酸镍与勃姆石自组装微球粉体的摩尔比为1:20-3:20；超声振荡时间为30-90min；真空干燥的温度为80℃，时间为24h；煅烧在马弗炉中进行，具体按照以下步骤实施：将灰色粉末置于马弗炉中，在空气气氛中以1℃/min的速率升温到500℃后保温2h。

本发明所采用的另一个技术方案是，镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法，具体步骤如下：

步骤1，依次将Al(NO₃)₃·9H₂O、十六烷基三甲基溴化铵和氢氧化钠溶于溶剂中，然后加入乙酸乙酯，磁力搅拌后得到无色透明液体，再将无色透明液体进行微波水热反应后离心分离并用去离子水和无水乙醇分别洗涤数次，最后进行真空干燥，得到勃姆石自组装微球粉体；

步骤2，将步骤1得到的勃姆石自组装微球粉体加入到六水硝酸镍溶液中后超声振荡，然后离心分离并用去离子水洗涤数次后真空干燥得到灰色粉末，在将灰色粉末煅烧后自然冷却，得到氧化镍/氧化铝纳米复合微球；

步骤3，将步骤2得到的氧化镍/氧化铝纳米复合微球经过加热还原，得到镍/氧化铝纳米复合微球。

本发明的特点还在于，