[发明专利]4-溴-4-碘联苯的制备方法有效
申请号: | 201310139730.5 | 申请日: | 2013-04-22 |
公开(公告)号: | CN103204762A | 公开(公告)日: | 2013-07-17 |
发明(设计)人: | 邓建;查文伟 | 申请(专利权)人: | 爱斯特(成都)生物制药有限公司 |
主分类号: | C07C25/18 | 分类号: | C07C25/18;C07C17/12 |
代理公司: | 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 | 代理人: | 梁鑫 |
地址: | 611137 四川省成都市温江*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 联苯 制备 方法 | ||
1.4-溴-4-碘联苯的制备方法,其特征在于:用碘-双氧水体系碘化4-溴联苯合成4-溴-4-碘联苯。
2.根据权利要求1所述的4-溴-4-碘联苯的制备方法,其特征在于:所述的碘化反应温度为50~60℃。
3.根据权利要求1或2任一项所述的4-溴-4-碘联苯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
a、室温下将双氧水滴加到4-溴联苯、碘和乙酸的混合溶液中,搅拌3~4小时后,在50~60℃,搅拌反应3~5小时;
b、用有机溶剂重结晶提纯产品,得到4-溴-4-碘联苯。
4.根据权利要求3所述的4-溴-4-碘联苯的制备方法,其特征在于:步骤a所述的双氧水的质量浓度为25~30%。
5.根据权利要求3所述的4-溴-4-碘联苯的制备方法,其特征在于:步骤a所述的滴加双氧水时的温度为40~50℃。
6.根据权利要求3所述的4-溴-4-碘联苯的制备方法,其特征在于:步骤a所述的4-溴联苯、碘和双氧水的摩尔比为1.0︰0.51~0.55︰2.0~3.0。
7.根据权利要求3所述的4-溴-4-碘联苯的制备方法,其特征在于:步骤a所述乙酸的体积为4-溴联苯体积的3~4倍。
8.根据权利要求3所述的4-溴-4-碘联苯的制备方法,其特征在于:步骤a所述的反应结束后,回收乙酸。
9.根据权利要求3所述的4-溴-4-碘联苯的制备方法,其特征在于:步骤b所述的有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮中的至少一种。
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