[发明专利]一种将纤维素一步转化成山梨醇的催化剂在审
申请号: | 201310143007.4 | 申请日: | 2013-04-23 |
公开(公告)号: | CN103349998A | 公开(公告)日: | 2013-10-16 |
发明(设计)人: | 侯震山;朱闻闻;郁茵茵;华丽;张然;郭立 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | B01J31/02 | 分类号: | B01J31/02;C07C31/26;C07C29/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 20023*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纤维素 一步 转化 成山 催化剂 | ||
1.一种双功能的催化剂,在硅胶表面嫁接磺酸官能团(提供酸性),并负载了贵金属纳米颗粒,如金、钌、钯、铑等等。
2.一种权利要求1的双功能的催化的制备方法,主要步骤为:
步骤1、巯基功能化的硅胶的制备:将10g的硅胶与5mmol的3-巯丙基三甲氧基硅烷在干燥的甲苯中回流搅拌18h。将得到的固体材料在索式提取器中用热的甲苯洗涤12h,最后将洗涤后的固体材料置于110℃的真空烘箱中干燥过夜。得到巯基功能化的二氧化硅材料。
步骤2、磺酸功能化的硅胶的制备:取5g之前制备的巯基功能化的二氧化硅材料,加入50mL30%H2O2双氧水,2滴浓硫酸和15mL甲醇在室温下搅拌12h(将巯基官能团氧化成磺酸官能团)。将上述混合物抽滤,用50mL去离子水洗涤滤饼。为了确保所有的磺酸官能团被质子化,将滤饼重新分散到30mL10wt%的硫酸溶液中搅拌4h,然后再抽滤,用去离子水洗涤滤饼至洗涤液为中性时结束。最后将滤饼置于110℃的真空烘箱中干燥过夜。得到磺酸功能化的二氧化硅材料。通过热重实验表征:二氧化硅材料上磺酸的负载量为0.9mmol/g。
反应过程如下所示:
步骤3、采用等体积浸渍法制备钌负载的磺酸功能化的二氧化硅催化剂:将0.24gRuCl3·3H2O溶解在2.5mL水中,然后将上述溶液滴加到3g磺酸功能化的二氧化硅材料上,同时剧烈搅拌使其混合均匀。将浸渍RuCl3的固体材料在室温下静置10h,然后置于80℃的真空烘箱中干燥过夜。将干燥后的固体材料置于管式炉中用10%H2-Ar混合气还原(还原条件:150℃,2h,升温速率:10℃/min)。得到最终的催化剂,其中钌金属的负载量为3wt%。命名为Ru/SiO2-SO3H。
3.一种应用如权利要求1所述的催化剂在不同条件下一步将纤维素转化成山梨醇的反应的方法。
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