[发明专利]一种液相色谱外标法测定1,3-二羟基丙酮含量的方法有效
| 申请号： | 201310143866.3 | 申请日： | 2013-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN103197012A | 公开（公告）日： | 2013-07-10 |
| 发明（设计）人： | 张英伟;陈希生;冯新坡;赵玉伟;翟从旺;孙长江 | 申请（专利权）人： | 北京旭阳化工技术研究院有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京金信立方知识产权代理有限公司 11225 | 代理人： | 朱梅;师杨 |
| 地址： | 100070 北京市丰*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 色谱 外标法 测定 羟基 丙酮 含量 方法 | ||
1.一种液相色谱外标法测定1,3-二羟基丙酮含量的方法，其特征在于，采用标准1,3-二羟基丙酮作为外标物，乙腈-水溶液为溶剂配制标准溶液，其中，在乙腈-水溶液中，乙腈与水的体积比为10:90，且水用氨水调节pH至10.5。
2.根据权利要求1所述的方法，该方法包括如下步骤：
(1)采用标准1,3-二羟基丙酮作为外标物，乙腈-水溶液为溶剂配制标准溶液，其中，在乙腈-水溶液中，乙腈与水的体积比为10:90，且水用氨水调节pH至10.5；
(2)用液相色谱仪分别测定标准溶液和待测样品中的1,3-二羟基丙酮的峰面积，计算标准曲线的线性回归方程：
C=AX
式中，C为1,3-二羟基丙酮的含量
X为标准曲线的斜率
A为1,3-二羟基丙酮的峰面积；
(3)由线性回归方程计算样品中各组分含量Ci
Ci=4E-07A
式中，A为1,3-二羟基丙酮的峰面积。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述液相色谱的检测条件为：
液相色谱仪：Agilent1260；
色谱柱：ZORBAX Extend-C18，4.6mm×250mm；
检测器：DAD二极管阵列检测器，使用波长200nm；
柱箱温度：25℃；
流动相:乙腈-水溶液，其中乙腈与水的体积比为10:90，水用氨水调节pH=10.5；
进样量0.5μL；
流速:流动相梯度变化见如下表
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，该方法用于测定以甲醛为原料在离子液为催化剂、有机碱为助催化剂、均相反应的条件下制备1,3-二羟基丙酮的合成混合液中1,3-二羟基丙酮的含量。
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