[发明专利]一种金属纳米颗粒掺杂石墨烯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310144209.0 申请日: 2013-04-24
公开(公告)号: CN103215548A 公开(公告)日: 2013-07-24
发明(设计)人: 刘长江;连榕 申请(专利权)人: 厦门烯成新材料科技有限公司
主分类号: C23C14/18 分类号: C23C14/18;C23C14/24
代理公司: 厦门市诚得知识产权代理事务所(普通合伙) 35209 代理人: 程文敢
地址: 361000 福建省厦门市*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 金属 纳米 颗粒 掺杂 石墨 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及石墨烯的制备工艺,特别是一种金属纳米颗粒掺杂石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯具有极高的载流子迁移率、高透光性的物理性质,可以作为导电透明电极,在平板显示触控、太阳能电池领域有着重要的应用前景。目前制备高质量石墨烯的方法主要有胶带剥离法、碳化硅或金属表面外延生长法和化学气相沉积法(CVD),前两种方法效率低,不适于大量制备;而CVD法制备的单层石墨烯则可以做到任意尺寸(由衬底材料决定)。但是,单层石墨烯为零带隙半导体,受限于其低载流子浓度,本征石墨烯并没有体现很好的导电性能。能否有效提高其载流子浓度决定着这种新材料在上述领域的应用前途。

掺杂被认为是调控石墨烯电学性质的有效手段之一,但石墨烯完整的二维蜂窝状结构给其掺杂带来很大困难。常见的掺杂方式为化学掺杂(掺杂原子替换石墨烯的碳原子)。化学掺杂是在石墨烯的制备过程中,通入掺杂剂,使掺杂元素取代碳原子的位置,而实现替位掺杂,形成电荷转移,但这种替位掺杂方式对石墨烯的结构破坏比较严重,容易引入缺陷,在提高石墨烯载流子浓度的同时,也会显著降低石墨烯得电子迁移率。

发明内容

本发明解决的问题是提供一种金属纳米颗粒掺杂石墨烯的制备方法,采用物理掺杂的方式避免现有化学掺杂对石墨烯结构的破坏导致石墨烯质量不理想的问题。

为解决上述问题,本发明采用的技术方案为:

一种金属纳米颗粒掺杂石墨烯的制备方法,包括如下步骤:将带金属衬底的石墨烯薄膜放置于真空镀膜机中,并抽真空至0.001Pa;加热石墨烯薄膜至100℃,并保持30min;将石墨烯薄膜降温至常温,加热放置在坩埚中的金属靶材对石墨烯薄膜表面进行金属沉积;监测金属沉积厚度至达到所需厚度时,进氩气破真空,获得具有金属纳米颗粒掺杂的石墨烯薄膜。

进一步的,所述石墨烯薄膜形成方法如下:将经表面抛光处理的金属衬底放入真空管式炉恒温区域;将真空管式炉抽真空,真空度为0.2至0.5Pa;向真空管式炉通入10sccm氢气;加热真空管式炉至1000℃,在该温度下保持5min;向真空管式炉通入1至5sccm的碳氢化合物5min;停止加热,使真空管式炉自然冷却至常温;向真空管式炉中通入氩气至1个大气压,取出制得的带金属衬底的石墨烯薄膜。

进一步的,所述监测金属沉积厚度方法为:将石英晶振放置于石墨烯薄膜旁,与石墨烯薄膜同时进行金属沉积,通过石英晶振测得金属沉积厚度。

进一步的,所述抽真空步骤为:先用机械泵抽真空至0.5Pa,再用分子泵抽真空至0.001Pa。

进一步的,所述金属靶材的功函数小于石墨烯。

进一步的,所述金属靶材铜、银、钛或铟。

进一步的,所述金属靶材的功函数大于石墨烯。

进一步的,所述金属靶材为金、铂或钴。

进一步的,还包括去除石墨烯薄膜的金属衬底的方法:在石墨烯薄膜表面旋涂一层PMMA,并固化;用化学溶剂将金属衬底完全溶解,形成石墨烯薄膜/PMMA;将石墨烯薄膜/PMMA悬浮在去离子水中,去除残余溶剂;用目标衬底从下往上捞起石墨烯薄膜/PMMA,并静置晾干,形成PMMA/石墨烯薄膜/目标衬底;将PMMA/石墨烯薄膜/目标衬底放入丙酮溶剂,溶解去除PMMA,获得具有金属纳米颗粒掺杂的石墨烯薄膜/目标衬底产品。

通过真空蒸镀的方法,在石墨烯薄膜表面蒸镀上金属纳米颗粒,利用石墨烯与金属纳米颗粒之间的功函数差异,使它们之间发生电子交换,进而改变石墨烯薄膜的费米面,实现石墨烯薄膜的载流子浓度和极性的调控。

附图说明

图1 为本发明制备方法流程示意图。

具体实施方式

本发明的发明人发现现有的化学掺杂工艺,尤其是替位掺杂对石墨烯结构破坏严重,产生较高的缺陷密度,影响迁移率。其原因在于,掺杂原子需要替换石墨烯六角圆环中的碳原子,由于碳原子和替位原子的质量、密度、电量和大小完全不同,从而直接破坏了石墨烯完整的二维蜂窝状结构。

针对上述问题,本发明的发明人提出一种解决的技术方案,具体如图1所示:一种金属纳米颗粒掺杂石墨烯的制备方法,包括如下步骤:步骤S11:将带金属衬底的石墨烯薄膜放置于真空镀膜机中,并抽真空至0.001Pa;步骤S12:加热石墨烯薄膜至100℃,并保持30min;步骤S13:将石墨烯薄膜降温至常温,加热放置在坩埚中的金属靶材对石墨烯薄膜表面进行金属沉积;步骤S14:监测金属沉积厚度至达到所需厚度时,进氩气破真空,获得具有金属纳米颗粒掺杂的石墨烯薄膜。

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